目前多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题目前多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题目前多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题多相全谱拟合相定量分析法多相全谱拟合相定量分析法多相全谱拟合相定量分析法多相全谱拟合相定量分析法多相全谱拟合相定量分析法晶胞内容确定后，在整个衍射空间散射总量是与晶胞内容有关的不变量。总散射量在衍射空间的分布方式，也就是每个hkl衍射强度除与晶胞中内容有关外，极大地决定于各原子在晶胞中位置。全谱拟合结构分析，也称Rietveld分析自上世纪六十年代问世以来，在模型的建立，计算方法上做了大量研究，现在可以讲该分析方法已相当完整。许多程序，特别是近年推出的程序与早期的相比，智能化程度大有提高，使用十分方便，特别是模型数据的输入也已经变得十分简单，因此用全谱拟合分析进行多相丰度分析在当今计算机十分普及条件下已变得相当便捷。用全谱拟合进行多相丰度分析与一般Rietveld分析相比除需所有组成相的晶体结构模型外，其它的峰型模型，背底模型等都是共同的，算法也是一样的。水泥定量分析图多相全谱拟合相定量分析法应用实例天然膨润土定量分析图天然高岭土和凹凸棒矿物的相定量这两种矿物与膨润土中蒙脱石不同，它们属多型矿物，即有多种晶型结构存在，每种晶型结构本身堆叠位错率高。在分析中，我们通常不是只选一个结构模型，而是根据实际衍射图，选二个晶型结构模型，并在拟合修正时让晶胞中每个原子位置参与修正，取得了非常好的结果。但这里有一点要指出，如高岭土，修正结果往往可以得到丰度不同的单斜和三斜两种结构的结果，因为这二种结构的衍射图十分接近，总量结果我认为是对的，单斜或三斜分量结果的准确型只能供参考。修正过程相互侵占是不可避免的。结构修正中的含意是二种结构标度因子间出现相关。凹凸棒定量分析图海洋锰结核矿的相定量深海锰结核矿的XRD衍射图呈现极其弥散状态，应该说除晶粒细小外，堆叠无序度极高。但仔细分析，我们不能将其看成完全无序，只有近程序的非晶态结构。主要矿物羟锰矿，在衍射图中，只呈现几个弥散峰。它是高有序度的钡镁锰矿（Todorokite）的前期结构，或者说是其堆叠无序结构。有序的钡镁锰矿[Mn6O12(H2O)3]单胞是由六个锰氧八面体共边连接的环形结构，沿B轴方向延伸堆叠形成一维隧道形结构，隧道中间充满水。由此，我推想羟基锰矿的基本结构单元也应与钡镁锰矿相同，但它的层堆叠呈现高度无序状态，应该也是隧道结构，中间充满水。因此我直接选用钡镁锰矿的结构模型作为参与全谱拟合修正用的初始单位散射体。修正结果表明，全谱拟合匹配良好，多样品分析结果自相关性好，与化学元素分析结果间有很好的可比性。海洋锰结核矿的定量相分析图全谱拟合分析相定量准确度及实验和分析中应注意的事项全谱拟合分析相定量准确度及实验和分析中应注意的事项