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会计学制备方法(fāngfǎ)分类二、高温(gāowēn)固相反应法1原材料提纯(tíchún)有某些杂质虽然不猝灭特定的发光,但却可能使晶体中产生不需要的额外的发射谱带使用分离不够纯净的某种稀土离子掺人晶体作为激活剂时,很可能带入另一种稀土离子,使晶体产生另一稀土离子的发光谱带,造成不纯正的发光颜色在发光材料制备和生产过程中要保证物质的纯净和环境的洁净各种器皿、用具的洁净、高纯去离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯、工作场所的洁净和空气(kōngqì)的净化(A)高纯硫化锌/镉的制备(zhìbèi)提纯方法(之一)将ZnSO4·2H2O溶于纯水(电阻率>10MΩ·cm)配置成10%的溶液过滤(guòlǜ)除去不溶物加入适量的H2O2以氧化Fe2+为Fe3+加入适量Mg(OH)2浆液,使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀析出,过滤(guòlǜ)在清液中加入(NH4)2S溶液,使Cu2+沉淀为CuS然后加入丁二酮肟,使Ni2+沉淀为Ni[CH3-C(=N-OH)-C(=NO-)-CH3]2长时间澄清后,过滤(guòlǜ)得到高纯ZnSO4溶液2发光(fāꞬuānꞬ)材料粉体的配比以Ca5(PO4)3(F,Cl):Sb3+,Mn2+为例原材料按化学计量(jìliàng)比配置吗?Yes?No?粉体组成中,P组分应超过(chāoguò)化学计量比2-3%含氧酸盐荧光粉的粉体构成通常偏离最终产物的化学计量比例:在Zn2SiO4的粉体中SiO2应过量超过(chāoguò)化学计量的部分在煅烧过程中挥发掉也可能形成一些副产物,需要在煅烧后清洗去除3高温(gāowēn)固相过程决定固相反应的因素内部因素各反应物组分的能量状态,晶体结构,缺陷,形貌(包括粒度、孔隙度、表面积等)外部因素反应物之间充分接触的状况,反应物受到的温度、压力以及预处理的情况(如辐照、研磨、预烧、淬火等),反应物的蒸气压或分解压,液态或气态(qìtài)物质的介入等应将反应物粉细研磨至很细的颗粒,并使它们混合均匀,使反应物之间有最大的接触面积和最短的互扩散距离加热混合物至适当的高温以加速离子迁移的速度(sùdù)气态输运和液态输运在高温固态反应中发挥重要的作用4助熔剂(róngjì)(Fluxes)ZnS颗粒尺寸与助溶剂和煅烧时间(shíjiān)的关系.(a)卤化物助溶剂的熔点高于煅烧温度(b)卤化物助溶剂的熔点低于煅烧温度例一:BaFCl:Eu2+(利用低熔原材料做助溶剂)用BaCl2和BaF2及少量EuCl3在760℃反应制备BaFCl:Eu2+加入过量的BaCl2作为助熔剂。在反应结束后再将多余BaCl2洗去。例二:Y3O3:Eu3+(加入助溶剂降低(jiàngdī)反应温度)先将计算量的Y203和Eu2O3溶解在盐酸溶液中(或浓硝酸中)再将钇和铕共沉淀为草酸盐,再加入NaCl助熔剂一起焙烧反应温度可以从1400℃降低(jiàngdī)到1200℃助溶剂(róngjì)的作用例四:ZnS:Ag,Cl和ZnS:Cu,Cl(提供激活剂离子)过量(guò〃liàng)的NaCl助溶剂提供共激活离子Cl-5坩埚(gānguō)与煅烧气氛还原性气氛(qìfēn)6粒度(lìdù)影响(yǐngxiǎng)粒度的因素7荧光粉表面(biǎomiàn)处理(a)保护(bǎohù)荧光粉用硅酸钠溶液在ZnS荧光粉表面覆盖一层SiO2涂层可以有效减弱在水蒸气和紫外光作用下变黑的现象在ZnS、(Zn,Cd)S荧光粉表面被覆磷酸盐涂层防止焙烧(bèishāo)工艺过程中氧化变色ZnS:Ag荧光粉表面被覆磷酸盐涂层可有效防止Cu2+污染(污染后,出现绿色发光)(b)提高(tígāo)涂覆性能(c)提高显示(xiǎnshì)对比度(颜料涂层)表面处理(chǔlǐ)的方法三、其它高温(gāowēn)制备发光材料粉体的方法思考题内容(nèiróng)总结