第２３卷第２期２００３年５月山西化工Ｖｌ．３ＮＯ２０２１．Ｍａ００３ｙ２ＳＨＡＮＸＩＣＨＥＭＩＣＡＬＮＤＵＳＴＲＹＩ间苯二胺的合成任效东，张莉（．１山西省应用化学研究院，西太原山００２；．原重型机械（团）限公司，西太原３０７２太集有山００２）３０４摘要：绍了用工业间二硝基苯、ｅ在ＨＣ介Ｆ粉１溶液中还原合成间苯二胺的工艺条件。本产品纯度高，定性好。稳关键词：二硝基苯；ｅ；原；间Ｆ粉还间苯二胺中图分类号；Ｑ２６Ｔ４文献标识码：Ａ文章编号：０４７５（０３０―０２０１０．００２０）２０２―３Ｎ｝２Ｉ引言间苯二胺，名间二氨基苯，别它是一种重要的芳香胺类固化剂及染料中间体，固化物具有较高的热其变形温度、异的力学性能、电性能和耐腐蚀性能，优介ｍ百Ｉ０℃ｌＯ℃１２＋４０Ｈ２Ｎ｝２Ｉ在复合材料、塑料及胶粘剂、料等的生产中得到了染广泛的应用。近年来，工程材料等领域国外研究活在跃，用量也逐年增加。目前，内厂家大都生产溶铸体国问苯二胺，品质量较低。新型商品级米白色粒状间产＋２Ｈ―／ＡｈＯ３Ｆｅ０３２―苯二胺将是今后发展的趋势。纯品问苯二胺为白色或米黄色针状结晶，在空气中易被氧化而变为红褐色并变质，点６Ｃ，熔５‘沸点２７Ｃ，３Ｃ／．６Ｐ～８１５ｌ０６６６ｋａ１０℃４／．６Ｐ，于水、０６６６ｋａ溶甲醇、乙醇、乙醚。水№溶液呈碱性，无机盐作用生成易溶于水的盐类。与１实验部分１１反应原理．＋ｅ０２９ｍ器Ｆ用间二硝基苯或间硝基苯胺催化加氢及工业间硝基苯、ｅ粉还原或Ｃ和Ｈ。原都可制取间苯ＦＯＳ还二胺。本工艺采用工业问二硝基苯先精制后Ｆｅ粉体）；硫酸钠，业；ｅ，业；酸，业，亚工Ｆ粉工盐工３；，业。５水工还原合成间苯二胺，反应式如（）（）（）其１、２、３。１２实验过程．１２２间二硝基苯精制．．１００ｍｌ三口瓶内加水４０ｍＬ，入２０ｇ问００加０二硝基苯，热升温，Ｎａ加以ＯＨ溶液调节ｐＨ＞ｌＯ１２１主要试剂．．间二硝基苯，业；氧化钠，业（工氢工固体或液收稿日期Ｉ０３０―２２０．２１后，拌０５ｈ加入一定量的ＮａＳ水溶液，热搅．。。Ｏ。加升温反应１ｈ。搅拌，却，滤，洗至中性得淡黄冷过水色针状结晶，测定含量１０。其反应原理为：硝０二作者简介ｔ效东，，９５年出生，９８年毕业于天津轻工业学院，任男１６１８学士学位．程师，从事高分子合成材料的研究工作。工现基苯中有约１的邻、位异构体，与亚硫酸钠Ｏ对它反应可生成溶于水的盐，间二硝基苯则不起反应。而２００３年５月任效东等，苯二胺的合成问?２?３反应式如（）（）４、５。表２铁粉用量与间苯二胺收率ＮＯ２＋ＮａＳ――．２Ｏ３――．ｓＮａＯ３＋ＮａＮＯ２２１２反应时间．．＋ＮａＳ２Ｏ３＇＋ＮａＮ。２反应时间与加料时间有关。料速度不能过快，加防止溢锅现象。因为该反应在溶液沸腾温度下进行，Ｎ。：ｓＮａ。）又与溶液酸碱度有关，以反应过程中还应间断测所定溶液ｐ值及粘稠度，确定加料时间。根据实Ｈ再验，料时间约５ｈ，回流反应２ｈ即可到终点。加再表１２３间苯二胺合成．．将一定量的Ｆｅ粉、酸和Ｈ加入三口瓶中，盐０调节ｐ值至４，动搅拌，热至沸腾，慢加Ｈ～５开加缓入问二硝基苯（约５ｈ，续回流反应２ｈ至终大）继３投料量一定、同反应时间下间苯二胺收率。为不表３反应时间与间苯二胺收率点，Ｎａ加ＯＨ中和，滤得问苯二胺溶液。过在－Ｉ瓶内常压浓缩间苯二胺溶液至一定量，Ｎ－＝Ｉ通进行真空脱水，后在１０℃／．３Ｐ然５ｉ３３２ｋａ蒸间苯二胺，集１Ｏ℃／．３Ｐ１０℃／．３Ｐ收：６１３３２ｋａ７１３３２ｋａ的馏分为产品。部分实验的间苯二胺收率如表１。表１不同批次问苯二胺收率结果显示，当投料及反应时间达到７ｈ后，应反收率无明显变化。合本实验终点测定，应时间结反为７ｈ，可达到反应终点。即２１３溶液ｐ值．．Ｈ实验批号１间苯二胺收率／７１９．２３４８４Ｏ．８８．２８１．４８２５２．