２３１硼酸酯类偶联剂的合成ｒ陈宏刚项素云。翁连进吕秉玲矢一院大１２。工连６）（虿大学连１１０多（ｒ，１摘蔓简单可行的路线合成硼酸醇之结果。在理论分析的基本文报道以竹廉易得的原料、采用反应一馏一体化法合成了硼酸三异丙醇，础上，精考带确定了带水剂，察了原料配比、水剂浓度原料配比、对收率的影响，运用浓硫酸催化剂对反应速率的影响。进而以硼酸三异丙酯为中何体，所产酯交换法合成了硼酸酯偶联剂，确定的合成方法具有操作简便、品收率高等优点。硼关键调：酸醇偶联剂硼酸兰异丙酯｝Ｉ－中的分散状况以实现填料与树脂的物理及物理前言化学结合选择Ｒ２８个碳原子的长为含ｌ—１性附偶联剂是一种用途广泛、能独特、加价碳链烷烃值很高的精细化学品，主要用于塑料橡胶用无１１硼酸三异丙酯．间体的制备路线．中颜玻磁机填料、料、璃纤维、性材料等的表面处选用易得价廉的硼酸和异丙醇合成硼酸三它以“理和改性，可以通过化学作用，分子桥”的异丙酯中间体．应式如下：反，形式改善复合体系中无机和有机材料的亲和ＢＯａ＋３（ＣＨａ）ＣＨＯＨ＝Ｂ［ＯＣＨＨ３２提无性，高复合材料的性能。目前，机粉体材料（３２｛３２ＣＨ）］＋ＨＯ锆铝表面改性主要采用钛酸酯、铝酸酯、钛复合为提该酯化反应是可逆反应，了缩短反应时间，偶联剂等以金属原子为中心的偶联剂。作者在采高酯的产率和原料利用率，用共沸脱水法将制备阻燃／填消烟／充多功能复合型高分子复合尽反应生成的水及时从反应体系中移走，量减开材料过程中，发出以非金属元素硼为中心的使小逆反应的速率，化学反应平衡向右移动。由对又一类新型偶联剂，其合成过程进行了详细、表１２数据看出，异丙醇与异丙醇一水恒沸物得为的研究，出了适宜的合成条件，该种偶联剂且沸点只差ＩＣ，异丙醇同水的相互溶解度很的进一步应用奠定了基础。、而大，苯一异丙酵一水三元恒沸物与异丙醇的１合成路线选择和分离提纯方法６且沸点差高达１℃之多，在常温下为非均相体可异系，实现冷凝相的相分离，丙醇和苯均可循的理论分析这环利用，样大大降低了异丙醇的用量。甲苯虽根据偶联剂与无面填料之间相互作用的化其但也可用作带水剂，恒沸物组成中水含量大，设学键理论，计硼酸酯类偶联剂的分子结构为０且不沸点高１℃，水同甲苯溶解度稍大，利于ＯＢ（（－可Ｒ。ＯＲ）。官能团Ｒ）．与无机填料表面后分水的分离，经实验验证，离效果稍差。生以的羟基作用，成相应的醇，此实现偶联剂与表１℃纯组分厦二无恒沸物沸点（）为无机填料的结合。了兼顾反应性和稳定性，选（Ｈ２ＯＨ；择Ｒ一一Ｃ）ＣＯ一官能团Ｒ。的功能是同聚合物分子链发生缠绕．改提高与树脂的相容性，善填料在树脂塑料辞拄９６期（１新）Ｉ９年第２总第１２表２三元恒沸物沸点（）℃从分水器中不断分出的反应副产物——水的体积，在来跟踪反应的进程。当反应基本完成时，组成重量三元恒沸物沸点把干燥氮气保护下，三口烧瓶中的溶液进行蒸水异丙醇苯或甲苯收３—４＂馏分即为馏，集常压下沸程为１９１０Ｃ的产不硼酸三异丙酯产品。品密封保存，得接触空苯一水一异丙醇６５．８７６．１７５１．３８７．以气，防水解。甲苯一水一异丙醇７．０１．３．６３３１８ｚ４．８７．．２２２硼酸酯偶联剂的制备及提纯将在干燥氮气保护下，合成的硼酸三异丙．１２硼酸醋合成反应５ｍ｜分酯加入２０带有电动搅拌器、馏装置的三要不对称的含长碳链的硼酸酯，通过低碳再在口烧瓶中，加入催化剂钛酸丁酯；加热、搅链的对称硼酸酯与高级脂肪醇进行酯交换反应分月桂醇或十八拌下，次定?加入高级脂肪醇（反或醇解反应来制备，应式如下：进精不烷醇）行反应一馏，断移去反应副产物异Ｒ３Ｒ２Ｏ（０）－Ｂ＋２ＯＨ＝Ｒ－Ｂ（）－Ｒ＋ＯＲ２￣２ＯＨ井将丙醇，以此监测反应程度。当反应终了时，２实验部分三口烧瓶中的产物再进行减压蒸馏以除去其中剩低沸点的杂质，余物为产品。．２１实验用原料和试剂：。实验用原料和试剂见表３３结果与讨论衰３原料和试剂．３１原料配比的影响．．３１１原料配比对硼酸兰异丙醅收率的影响在加入固定量的硼酸和带水剂苯，实验条改件相同的情况下，变异丙醇与硼酸的摩尔比，所测定硼酸三异丙酯的收率，得结果见图１静宅龌崆慷…蔼匿．２２实验步骤．．２２１硼酸三异丙酯的合成ｔｏｌｏｌｔｃｎＲａｌａｃｈｏｏａＭ（ｍＤ￣ｍｌ将硼酸和异丙醇按一定的摩尔比加入２０带异丙醇与■馥的哮尔比分有电动搅拌器、馏器及分水器的三口烧瓶中，圉１原料配比对收率的影响苯，同时加入一定量的带水剂（或甲苯）在干燥最由图１可见，佳配料比为６１即醇过量１氯气保护下于７—８００ｃ下加热进行反应，量计可促倍适当增加醇酸比，提高硼酸的利用率，９６期（１期）１９年第２总第ｌ２塑料科技但会使平衡向右移动，醇过量太多，增大后续过并降程的难度，导致硼酸酯的损失增加，低收率。．．３１２原料配比对反应速率的影响实验条件同上。反应副产物——水的生成量同时闯的关系，可能表