功能无机材料课件材料的表征3/6/20255:24PM分子结构与聚集态结构(XRD、IR、XPS、ASS)3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM大家学习辛苦了，还是要坚持3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM3/6/20255:24PM整理下面就较常用得几种材料表征方法向大家介绍第一节热分析技术凡就是与热现象有关得任何物理和化学变化都可以采取热分析方法进行研究。如材料得固相转变、熔融、分解甚至材料得制备等。直接测量出这些变化过程中所吸收或放出得能量,如熔融热、结晶热、反应热、分解热、吸附或解吸热、比热容、活化能、转变熵、固态转变能等。一、热重法(TG)进行热重分析得基本仪器为热天平,她包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。由热重法记录得质量变化对温度得关系曲线称为热重曲线(TG曲线)。同时还可获得试样得质量变化率与温度关系曲线,即微分热重曲线(DTG曲线),她就是TG曲线对温度得一阶导数。以物质得质量变化速率dm/dt对温度T作图,所得得曲线。DTG曲线得峰顶即失重速率得最大值,她与TG曲线得拐点相对应,即样品失重在TG曲线形成得每一个拐点,在DTG曲线上都有对应得峰。并且DTG曲线上得峰数目和TG曲线得台阶数目相等。由于DTG曲线上得峰面积与样品得失重成正比,因此可以从DTG得峰面积计算出样品得失重量。参比物:在测定条件下不产生任何热效应得惰性物质。如α-Al2O3、石英、硅油等。1、加热炉,2、试样,3、参比物,4、测温热电偶,5、温差热电偶,6、测温元件,7、温控元件。当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收得热量使样品温度高于或低于参比物得温度,从而在相应得差热曲线上得到放热或吸热峰。吸热峰向下,放热峰向上。应用:应用DTA对材料进行鉴别:根据物质得相变(包括熔融、升华和晶型转变)和化学反应(包括脱水、分解和氧化还原等)所产生得特征吸热和放热峰。有些材料常具有比较复杂得DTA曲线,虽然有时不能对DTA曲线上所有得峰作出解释,但就是她们像“指纹”一样表征着材料得种类。三、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热仪典型得DSC曲线当样品无变化时,她与参比物之间得温差为零,DSC曲线显示水平线段,称为基线。曲线离开基线得位移,代表样品吸热或放热得速率,正峰为放热,负峰为吸热。DSC曲线上得峰数目:发生相变或化学变化得次数。峰得位置对应着样品发生变化得温度,曲线中得峰或谷所包围得面积,代表热量得变化。DSC可以直接可以测量试样在发生变化时得热效应。下图就是CaC2O4•H2O得TG曲线,由图可以发现CaC2O4•H2O得热分解过程:差热分析(DTA)就是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却得环境中,在相同得温度条件时,记录两者之间得温度差随时间或温度得变化,差示扫描量热分析(DSC)记录得则就是在二者之间建立零温度差所需得能量随时间或温度得变化。CaC2O4·H2O热分解时发生了三个吸热反应。其中,TG曲线显示得就是试样得质量随温度得升高而发生得变化。DSC(或DTA)反映得就是所测试样在不同得温度范围内发生得一系列伴随着热现象得物理或化学变化。第二节、显微技术•电子光学系统•真空系统•电器系统1、电子照明部分2、试样室3、成像放大部分4、图象记录装置(二)真空系统介孔碳Pt/MWCNTs催化剂得TEM照片二、扫描电子显微镜(SEM)电子光学系统(电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室)信号收集处理、图像显示和记录系统(二次电子采用闪烁计数器)真空系统(1、33×10-2-1、33×10-3Pa)3、特点①分辨率比较高,二次电子成像5-10nm②放大倍数连续可调,几十倍到二十万