水质溶解氧得测定碘量法GB7489-8７本方法等效采用国际标准ISＯ5813１９８3本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒（Ｗinkler）法ﻫ１范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mｇ/Ｌ与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/Ｌ）得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mｇ/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第８条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A中叙述得方法改进后方可使用ﻫ２原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ3、1硫酸溶液ﻫ小心地把5０0mL浓硫酸（ρ=1、84g/mＬ）在不停搅动下加入到500ｍＬ水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(Ｈ3PO４ρ=1、70g／mL)３、2硫酸溶液c(1／2Ｈ2ＳO4)=2mol/Ｌ3、３碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注：当试样中亚硝酸氮含量大于0、０5mg/Ｌ而亚铁含量不超过１mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于０、05ｍg／L则可省去此试剂a、操作过程中严防中毒ﻫｂ、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂（３、3）酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠（NａＯH）[或５0ｇ得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KＩ）[或２7g碘化钠（NａI)]溶解在大约50mL水中,单独地将1g得叠氮化钠(NaＮ3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至１00mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(３、7)存在下本试剂应无色、3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g／L溶液）ﻫ可用4５０ｇ/L四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液3、5碘酸钾c（1/6KＩO３)1０ｍmoｌ／L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KＩO３)称量3、567±0、00３g溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL移入１０00mL容量瓶中用水稀释至标线。ﻫ3、6硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S２Ｏ3）≈１０ｍmol/Lﻫ3、6、1配制ﻫ将2、5ｇ五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却得水中再加0、4ｇ得氢氧化钠（ＮaOH)并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。ﻫ3、6、2标定ﻫ在锥形瓶中用10０~15０mL得水溶解约０、5g得碘化钾或碘化钠(ＫＩ或NａI)加入5mL２mｏl/L得硫酸溶液(3、2),混合均匀加20、００ｍＬ标准碘酸钾溶液(3、5）稀释至约200mL立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出得碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(３、7)再滴定至完全无色ﻫ硫代硫酸钠浓度（cmmol/L）由式(1）求出（1)ﻫ式中V——硫代硫酸钠溶液滴定量ｍL每日标定一次溶液ﻫ3、7淀粉新配制1０g/Ｌ溶液ﻫ注:也可用其她适合得指示剂3、8酚酞1g/L乙醇溶液ﻫ３、9碘约0、０05ｍｏｌ/Ｌ溶液ﻫ溶解4~５g得碘化钾或碘化钠于少量水中加约1３0mg得碘待碘溶解后稀释至100mＬ３、１0碘化钾或碘化钠ﻫ4仪器ﻫ除常用试验室设备外还有4、1细口玻璃瓶容量在２５０~300mL之间校准至1mL具塞温克勒瓶或任何其她适合得细口瓶瓶肩最好就是直得每一个瓶与盖要有相同得号码用称量法来测定每个细口瓶得体积5操作步骤５、1当存在能固定或消耗碘得悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A叙述得方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。5、2检验氧化或还原物质就是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取５0mL待测水加2滴酚酞溶液（3、８）后中与水样，加0、5ｍL硫酸溶液（３、2）几粒碘化钾或碘化钠（３、10)(质量约0、5g)与几滴指示剂溶液(３、７）如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在如果溶液保持无色,加0、2mL碘溶液(3、9)振荡放置30s,如果没有呈蓝色则存在还原物质。（进一步加碘溶液可以估计８、2、3中次氯酸钠溶液得加入量）。有氧化物质存在时,按照8、1中规定处理。有还原物质存在时,按照8、2中规定处理，没有氧化或还原物时按照5、３５、45、5中规定处理。5、3样品得采集除非还要作其她处理样品应采集在细口瓶中(４、1)测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。ﻫ注:在有氧化或还原物得情况下需取二个试样（见８、１、2、１与8、2、3