电感耦合等离子体-质谱法IntroductionPartI:ICP-MS的起源和发展分析速度：4~6个样品/小时m/z记录范围：6~238（Li~U）单同位素元素灵敏度：0.1mg/g精度：~25%全质量范围内的自动扫描操作者对离子源的控制程度尽可能小应用范围：地质研究3.元素分析的质谱时代ICP-MS检测限及质量分析范围ICP－MS分析性能PartII:ICP-MS系统组成及工作原理大家有疑问的，可以询问和交流原子质谱分析包括下面几个步骤：原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计数各种离子的数目BasicInstrumentalComponentsofICP-MSATypicalICP-MSin1990s(PE,PlasmaQuadII)ICP-MSLab.inPhys.Sci.Center,USTC(ThermoVGElemental,PlasmaQuadIII)ATypicalICP-MSLaboratoryin2000s(PE,SciexELAN6000)1.电感耦合等离子体物理构件石英炬管(Fassel型)耦合负载线圈（2~3圈水冷细铜管）射频发生器（提供能量）Tesla线圈（点火装置）冷却气：等离子体支持气体，保护管壁辅助气：保护毛细管尖雾化气：进样并穿透等离子体中心ICP焰炬的形成形成稳定的ICP焰炬，应有三个条件：高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。在管子的上部环绕着一水冷感应线圈，当高频发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用，这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动；它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温，使气体加热，从而形成火炬状的等离子体。等离子体工作原理样品溶液在ICP中的历程2.ICP与MS的接口(Interface)离子的提取离子透镜组的聚焦作用四极杆质谱(QuadrupoleMass)双聚焦扇形磁场质谱(Double-focusedMagnetic-SectorMassSpectrometer)飞行时间质谱(Time-of-flightMS)雾化器高速气流在毛细管尖形成负压，带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴雾室液滴与雾室内壁碰撞，较大的液滴聚集为废液流出；较小的液滴分散为气溶胶进入ICP流动注射进样氢化物发生/气体发生进样电热蒸发直接进样进样量少传输率高(>60%)可预先除去溶剂可预先除去基体激光烧蚀法——原位(insitu)探测技术5.质谱图及其干扰光谱干扰：同质量类型离子干扰同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个甚至三个同位素。如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器已能自动进行这种校正。氧化物和氢氧化物离子干扰仪器和试样制备所引起的干扰基体效应：光谱干扰和基体效应一般来讲可以通过相应的手段加以抑制和降低，但难以完全消除。因而在实际工作中要有针对性的采取各种方法提高分析准确性。PartIII:ICP-MS分析应用定性和半定量分析定量分析工作曲线法内标法同位素稀释法形态分析法同位素比测量1.同位素稀释法实验步骤1.测定未加浓缩同位素稀释剂的样品估计被测成分的浓度，计算需要加入的浓缩同位素的量MS；2.在样品中加入浓缩同位素稀释剂，其中AS和BS值已知，计算K值3.测定“改变了的”同位素比值R4.计算样品中被测元素的浓度CX。2.ICP-MS的形态分析法HPLC-ICP-MS法AsB六种Se化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情况进样系统：气体；液体；固体与其他分离预富集方法联用离子源：电感耦合等离子体接口：离子的提取及聚焦检测器：质谱（四极杆、扇形磁场、飞秒时间质谱仪）分析对象：元素及其同位素信息种类及特点：多元素同时定性和定量Seminar讨论题目思考：由ICP-MS的分析原理推测可能的干扰来源有那些？试提出消除干扰的方法。