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会计学一、离子色谱的分离方式二、离子色谱系统三、离子色谱的优点四、离子色谱的应用五、仪器(yíqì)常见故障的排除和色谱柱的清洗一、离子(lízǐ)色谱的分离方式基本原理--离子(lízǐ)交换分离离子(lízǐ)交换分离—方法:流动相和连接到固定相上的离子(lízǐ)交换基团之间发生的离子(lízǐ)交换过程。流动相是弱酸的盐类或低离子(lízǐ)强度的溶液离子交换(lízǐjiāohuàn)剂;离子交换(lízǐjiāohuàn)剂是离子色谱中应用最广泛的固定相,它们是一类带有离子交换(lízǐjiāohuàn)功能基的固体微粒。在离子交换(lízǐjiāohuàn)反应中,离子交换(lízǐjiāohuàn)剂的本体结构不发生明显的变化,仅由其带有的离子与外界同电性离子发生等量的离子交换(lízǐjiāohuàn)。各种类型的离子交换(lízǐjiāohuàn)剂,都是通过其功能基所结合离子与外界同电荷的其他离子间发生取代或络合作用,来达到分离物质的目的。功能:离子交换色谱主要用于有机和无机(wújī)阴离子和阳离子的分离。材料:离子交换功能基为季胺基的树脂用作阴离子分离,为磺胺基和羧基树脂用作阳离子分离。二、离子色谱系统离子色谱的最重要部件之一是分离柱:用低容量的离子交换树脂(0.01-0.5mmol/g)作柱填料(固定相),低离子强度的溶液(róngyè)作流动相,将电导检测器直接连接于分离拄之后,低摩尔电导的淋洗离子使样品离子能被灵敏地检测。离子色谱检测器分为两大类:即电化学检测器和光学检测器.电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲(màichōng)安培和积分安培;光学检测器包括紫外-可见和荧光。电导检测器是IC最常用的,主要检测器。1.阴离子交换(jiāohuàn)色谱无机阴离子的分析淋洗液;用于阴离子分析的淋洗液一般(yībān)为弱酸的盐。无机阴离子的洗脱(xǐtuō)顺序,表3-10列出了可分离的无机阴离子。典型(diǎnxíng)的分离柱和色谱条件/有机(yǒujī)阴离子的分析1.有机(yǒujī)酸有机(yǒujī)阴离子的分析1.有机(yǒujī)酸/2.阳离子交换色谱(分析(fēnxī))只要换上强酸性阳离子交换树脂的分离柱和强碱性阴离子交换树脂的抑制柱,就可用同一台离子色谱仪对阳离子进行分析(fēnxī)(其流程及测定和阴离子相似)(一)碱金属、碱土金属(jiǎntǔjīnshǔ)及胺类的分析碱金属、碱土金属(jiǎntǔjīnshǔ)及胺类的分析(二)重金属(jīnshǔ)和过渡金属(jīnshǔ)的分析三、离子色谱(sèpǔ)的优点1.快速、方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物。四、离子色谱的应用离子色谱在环境分析中的应用(饮用水、生活污水和工业废水的分析)、大气(dàqì)飘尘与降水的分析、微电子、电子工业中痕量分析、在食品和饮料分析中的应用、在生化分析中的应用、在石油化工中应用五、仪器常见故障的排除和色谱柱的清洗1.色谱柱的清洗和保存;A微生物的影响;B干燥的影响;切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放置(fàngzhì),不可干固.第二章色谱定性(dìngxìng)与定量利用(lìyòng)保留值定性的方法二、定量分析(dìngliàngfēnxī)确定样品中的某一组分的准确含量,就是定量分析(dìngliàngfēnxī)。仪器分析中是根据仪器检测器的响应值与被测组分的量,在某些条件限定下成正比的关系来进行定量分析(dìngliàngfēnxī)。在色谱分析中某些条件限定下,色谱峰的峰高和峰面积(检测器的响应值)与所测组分的数量(或浓度)成正比。1.定量分析的基本公式ωi(сi)=fiAi(hi)其中ωi为组分i的质量;Ai为组分i的峰面积(miànjī);hi为组分i的峰高;fi为组分i的校正因子.标准(biāozhǔn)的色谱图分离(fēnlí)度的确定///2.峰高和峰面积(miànjī)的测量在使用积分仪和色谱工作站测量峰高和峰面积(miànjī)时,仪器根据设定的积分参数(半峰宽,峰高和最小峰面积(miànjī)等)和基线的设定来计算每个色谱峰的峰高和峰面积(miànjī),然后直接打印出峰高和峰面积(miànjī)的结果。第三章七种阴离子(lízǐ)的离子(lízǐ)色谱法测定恒流泵:驱使液体(如淋洗液)在管道中流动,它可以提高流动相的速度,使离子色谱法能进行快速分析,同时能控制流动相单位时间内流出的体积。分离系统(xìtǒng):由前置柱、分离柱、抑制柱组成。前置柱是用来保护分离柱的。检测系统:由电导池,读数表头和有关(yǒuguān)的线路板组成。计算机色谱技术处理软件及打印机。1.工作流程图三