阿司匹林含量测定得综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。【鉴别】(1)取本品约0、1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约0、5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量得稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸得臭气。(3)本品得红外光吸收图谱应与对照得图谱(光谱集209图)一致。【检查】(1)溶液得澄清度取本品0、50g,加温热至约45℃得碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。(2)游离水杨酸取本品0、10g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制得稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0、1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制得稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0、1％)。(3)易炭化物取本品0、5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液0、25ml、比色用重铬酸钾液0、25ml、比色用硫酸铜液0、40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。(4)炽灼残渣不得过0、1％(附录ⅧN)。(5)重金属取本品1、0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3、5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。【含量测定】1、直接碱滴定法取本品约0、4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于18、02mg得C9H8O4。参考文献:2005年版《中国药典》二部－283阿司匹林肠溶胶囊－阿司匹林－高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶胶囊中阿司匹林得含量。方法原理:供试品经1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测阿司匹林得峰面积,计算出其含量。试剂:1、1%冰醋酸溶液2、甲醇3、1%冰醋酸无水甲醇溶液仪器设备:1、仪器1、1高效液相色谱仪1、2色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于1500。1、3紫外吸收检测器色谱条件2、1流动相:1%冰醋酸溶液:甲醇=50:502、2检测波长:280nm2、3柱温:室温试样制备:1、对照品溶液得制备精密称取阿司匹林对照品适量,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg得溶液,即为对照品溶液。供试品溶液得制备取装量差异项下得内容物,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0、1g),置100mL量瓶中,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置100mL量瓶中,用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。操作步骤:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280nm处测定阿司匹林(C9H8O4)得峰面积,计算出其含量。参考文献:中华人民共与国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p、284。阿司匹林肠溶片中阿司匹林得含量测定1、紫外分光光度法标准阿司匹林溶液得配制精密称取阿司匹林对照品适量,加乙醇溶解成含阿司匹林80g/mL得溶液,在240～330am波长范围内扫描,得紫外吸收图谱、阿司匹林对照品溶液在276nm得波长处有最大吸收峰。标准曲线阿司匹林溶液得配制精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL量瓶,加乙醇溶解,摇匀,使成1000ug／mL得对照品溶液。精密吸取溶液2.0、3.0、4.0、5.0与6.0mL,分置于50mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,分别制成40,60,80,100与120ug／mL得对照品溶液,以乙醇为空白,在276nm波长处测定吸收度,以浓度c与相应得吸光度A之间得关系绘制标准曲线。供试品溶液得配制取阿司匹林肠溶片20片,精密称定,研细。精密称取阿司匹林肠溶片细粉适量(约相当于阿司匹林200mg),置250mL量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解并定容,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL置50m量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。在276nm得波长处测定吸光度。参考文献:紫外分光光度法阿司匹林肠溶片中阿司匹林得含量测定王晨霞1,舒余琪22、高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ