最新【精品】范文参考文献专业论文赤芝子实体的化学成分研究赤芝子实体的化学成分研究摘要：目的研究赤芝子实体的化学成分。方法应用多种色谱方法进行分离和纯化，通过1H，13C-NMR和MS等波谱技术确定化合物的结构。关键词：赤芝子实体三萜类二十六烷酸赤芝Ganodermalucidum（Leyss.exFr.）Karst.为担子菌纲多孔菌科灵芝属植物[1]，与紫芝GanodermasinenseZhao，XuetZhang均首次收录于《中国药典》2000年版[2]，作为灵芝的药用正品。灵芝在我国已有悠久的应用历史，东汉时期的《神农本草经》已把灵芝列为上品，认为灵芝能防治多种疾病，是滋补强壮、扶正固本的珍品。1仪器与材料熔点用X-5型显微熔点测定仪测定（未校正）；NMR谱用BRUKERAvance300及BRUKERAvance500型核磁共振仪测定；ESI-MS用HP1100HPLC/ESI液质联用仪测定；EI-MS用岛津MS7070E型质谱仪测定。薄层色谱硅胶及柱色谱硅胶为青岛海洋化工厂生产；SephadexLH-20为Pharmacia公司产品；硅胶GF254薄层预制板为烟台化学工业研究所产品；所用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1提取与分离赤芝子实体粗粉（干品）4kg，用8倍量乙醇分别回流提取3次，2h/次，提取液浓缩得浸膏，加适量水混悬稀释后，得到下层沉淀（Ⅰ）部分（33g）和上层混悬液，上层混悬液依次用石油醚（60～90℃）、二氯甲烷、醋酸乙酯分别萃取，合并萃取液，回收溶剂，得到二氯甲烷（Ⅱ）萃取部分（63g）。Ⅰ部分经硅胶柱层析，石油醚-醋酸乙酯（10∶0～0∶10））梯度洗脱，每份500ml，分别浓缩，其中94～98份合并后经反复硅胶柱层析（石油醚-醋酸乙酯）和SephadexLH-20纯化（甲醇），得到化合物5（23mg），Ⅱ部分采用硅胶柱层析，石油醚-醋酸乙酯（10∶0～0∶10））梯度洗脱，其中37～42部分、43～45部分、69～81部分、82～100部分、152～156部分及223～239部分分别经反复硅胶柱层析（石油醚-醋酸乙酯系统）及SephadexLH-20纯化（氯仿-甲醇系统），得到化合物1（8.4mg）、2（120mg）、3（6.7mg）、4（13mg）、6（13mg）、7（36mg）和8（15mg）。2.2结构鉴定2.2.1化合物1白色晶体，mp171～173℃，分子式C30H48O2。EI-MSm/z：440[M]+，相对分子质量440。Liebermann-Burchard反应阳性。1H-NMR（CDCl3，300MHz）δ：5.47（1H，d，J=6.4Hz，C7-H），5.40（1H，t，J=6.6Hz，C24-H），5.31（1H，d，J=6.2Hz，C11-H），4.00（2H，s，C26-H），3.24（1H，dd，J=11.4，4.4Hz，C3-H），1.67（3H，s，C27-CH3），1.01（3H，s，C28-CH3），0.88（6H，s，C19和C30-CH3），0.57（3H，s，C18-CH3）。13C-NMR（CDCl3，75MHz）δ：35.72（C-1），28.10（C-2），78.97（C-3），38.68（C-4），50.31（C-5），22.98（C-6），120.25（C-7），142.72（C-8），146.00（C-9），37.36（C-10），116.30（C-11），37.83（C-12），43.77（C-13），49.14（C-14），27.88（C-15），31.49（C-16），50.92（C-17），15.73（C-18），22.70（C-19），36.05（C-20），18.37（C-21），35.91（C-22），24.51（C-23），127.03（C-24），134.39（C-25），69.08（C-26），13.58（C-27），25.53（C-28），27.88（C-29），15.73（C-30）。将化合物1的光谱数据与文献[3，4]对照，确定为灵芝醇B。2.2.2化合物2白色结晶，mp112～113℃，分子式：C30H44O7。EI-MSm/z：516[M]+，相对分子质量516。Liebermann-Burchard反应阳性。1H-NMR（CDCl3，500MHz）δ：4.79（1H，m，C15-H），4.62（1H，m，C7-H），1.28（3H，s，C19-CH3），1.26（3H，s，C28-CH3），1.12（3H，s，C27-CH3），1.10（3H，s，C29-CH3），0.98（3H，s，C18-CH3），0.90（3H，s，C21-CH3）。13C-NMR（CDCl3，125M