温石棉XRD检测干扰物质：叶蛇纹石、绿泥石、高岭石、硅锰矿和钙磷石。1取样将几克样品放在玻璃瓶中，封紧。2样品准备（1）放约0.5g样品在研磨罐中，研磨2-10分钟。（2）使用10μm孔径筛子和异丙醇湿法过滤样品。将粉末样品放在筛子上，将筛子直接放于超声波清洗器中，或者放于容器后再将容器放在超声波清洗器中（此时超声波清洗器中应装有足够的水）。使用足够的异丙醇淹没样品，开始超声。注：获得几毫克样品可能需要一些时间，异丙醇会被加热，因此中间需要冷却时间。（3）使用非纤维滤纸（聚碳酸酯）过滤异丙醇悬浮液或者热驱赶异丙醇获得过滤后的固体样品，并在110oC干燥样品4h。（4）称量约5mg过筛样品，精确至0.01mg。放于50ml烧杯中，并加入10ml至15ml异丙醇。（5）用表面皿盖住烧杯，超声至少3min直到所有结块的样品都被分散。用异丙醇冲洗表面皿的下表面，冲洗液收集于烧杯中。（6）抽滤装置上放一片银滤膜，不开启真空时，在滤膜上倾倒2ml至3ml异丙醇。然后开启真空，过滤烧杯内的样品悬浊液，冲洗烧杯几次并过滤冲洗液，抽滤完成后不要立即断掉真空，使得样品干燥。（7）用镊子取下滤膜并放置在XRD样品台上。校准和质量控制（1）准备并分析工作曲线用标准样品分别称量10mg和100mg干燥的温石棉粉末，精确至0.01mg，分散于异丙醇中获得分散液。使用1L异丙醇将其分别转入到1L的带塞烧瓶中。将分散液超声20min后，立即将烧瓶转移至磁力搅拌器上，并各放入一个搅拌子，开始搅拌。过滤装置上放一滤膜，倾倒几毫升异丙醇。停止搅拌分散液，用手剧烈摇动烧瓶。使用移液管立即从分散液中心部分吸取样品。不要通过排出的方式调整移液管内样品体积。如果样品体积超出预定值，则将所有样品倒回烧瓶中，冲洗并干燥移液管，重新取样。将移液管内样品过滤。使用几毫升异丙醇冲洗移液管，并过滤冲洗液。重复冲洗几次得工作曲线用样品。准备工作曲线用样品0μg、20μg、30μg、50μg、100μg、200μg和500μg，各一式三份。分别抽滤分散液，给予真空直到样品和滤膜干燥。不要冲洗漏斗的侧面，因为会改变滤膜上材料的分布均匀性。转移滤膜至样品台。XRD分析样品，获得衍射峰积分强度I0x并修正为Î0x。大于200mg的标准样品衍射峰强度应进行基质吸收校正。拟合Î0x与标准样品质量间线性相关曲线。确定校正曲线的斜率m，单位为计数/μg。横坐标上的截距应在原点左右±5μg。（2）选择六个银滤膜作为基质空白。将每个滤膜分别放在抽滤装置上，并倾倒5ml至10ml异丙醇异丙醇，真空抽滤。取下滤膜，干燥并放在样品台上，XRD扫描，获得修正后银衍射峰强度Î0Ag。计算六个银滤膜衍射峰强度的均值。4测量获得XRD衍射图谱（如2θ10o至80o），分析是否存在温石棉和干扰物质。观察以下的衍射峰：矿物衍射峰（2θ角度）主峰次峰温石棉12.08银38.12将滤膜（载有样品、载有标准物质或空白的）置于XRD样品台上，然后进行以下操作：a．在扫描滤膜之前，测定参考试样强度Ir。选择一个方便的修正因子N，N大致等于Ir，并在所有分析中使用该N数值。b.测量没有干扰物影响的温石棉衍射峰面积。扫描时间应足够长，如15min。c.测量衍射峰两侧的背景，测量长度为峰扫描时间的一半。两个计数的总和为平均背景。确定每个样品的背景位置。d.计算强度Ix（峰积分计数与背景总计数的差值）。e.计算并记录每个样品和标准物质的规范化强度Îx：注：以参考试样强度进行规范化补偿了X射线光管的漂移。如果强度测量数值稳定，可以降低对参考试样的衍射扫描频率。样品强度应以与其测试时间最接近的参考样品强度进行规范化。f．以相同的方法测定载有样品的银滤膜的银衍射峰净计数IAg，衍射峰位置应无干扰。扫描银的衍射峰时使用固定的扫描时间，时间不必过长。g.使用与样品峰及银峰相同的角度范围扫描每个现场空白，用于确定滤膜没有被污染。此时分析峰不应出现。银衍射峰的归一化强度应与空白值一致。计算：按下式计算样品中温石棉含量：式中：Îx=样品峰规范化强度b=校正曲线截距（Î0xvs.W）m=校正曲线斜率（计数/μg）f(T)=-RInT/(1-TR)=吸收校正系数（表1）R=sin(θAg)/sin(θx)T=ÎAg/(Î0Ag均值)=样品的透射比ÎAg=载有样品银滤膜规范化的银衍射峰强Î0Ag均值=空白银滤膜规范化强度（六个值的均值）W=滤膜上样品的质量，单位为μg。5方法评价对含温石棉1%至100%的滑石样品进行检测，分析精度如下：滑石中温石棉含量（%）Ŝr（%）该工作也证明了在进行吸收校正后，计算结果的偏差较小。表1.对于一些温石棉-银峰