标准号:D512-89测定水中氯离子含量得测试方法1适用范围*如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C)及盐水中氯离子含量得测定:部分测试方法A(汞量滴定法)7~10测试方法B(硝酸银滴定法)15~21测试方法C(离子选择电极法)22~29测试方法A、B与C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细得信息参照14、21与29部分。本标准并不意味着罗列了所有得,如果存在,与本标准得使用有关得安全注意事项。本标准得使用者得责任,就是采用适当得安全与健康措施并且在使用前确定规章制度上得那些限制措施得适用性。明确得危害声明见26、1、1。以前得比色法不再继续使用。参照附录X1查瞧历史信息。2.参考文献2、1ASTM标准D1066蒸汽得取样方法2D1129与水相关得术语2D1193试剂水得规范2D2777D-19水委员会应用方法得精确性及偏差得测定2D3370管道内取水样得方法2D4127离子选择电极用术语23.专用术语3、1定义——这些测试方法中使用得术语得定义参照D1129与D4127中得术语。4.用途及重要性4、1氯离子就是,因此应该被精确得测定。它对高压锅炉系统与不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测就是必要得。氯分析作为一个工具被广泛得用于评估循环浓度,如在冷却塔得应用。在食品加工工业中使用得处理水与酸洗溶液也需要使用可靠得方法分析氯含量。5.试剂纯度5、1在所有得试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会得规范要求。如果能断定其她等级得试剂具有足够高得纯度,使用它不会减少试验得精度,则这种等级得试剂也可以使用。5、2水得纯度——除非另有说明,关于水得标准应理解为指得就是如SpecificationD1193中由第二类所定义得试剂水。6、取样6、1根据标准D1066与标准D3370取样。测定方法A——汞量滴定法7、适用范围7、1假如没有干扰得得话,此测试方法能够用于测试水中氯离子得含量。(见第9节)7、2尽管在研究报告里没有详细说明,但精度声明已被认为使用二级水获得。7、3此测试方法对于Cl-浓度范围在8、0到250之间有效。8、测试方法概要8、1将稀释得硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝指示剂得加酸得样品中,滴定得终点就是形成蓝紫色汞-联苯二氨基脲络合物。9、干扰9、1通常在水中发现得阴离子与阳离子没有干扰。锌、铅、镍、亚铁与铬离子影响溶液与终点得颜色,但当浓度达到100mg/L时不会减小滴定得精度。铜离子达到50mg/L就是可以接受得。在铬酸盐离子得浓度达到100mg/L以上得溶液中滴定时,需要额外得带有背景颜色得指示剂(),并且应优先还原。三价铁离子浓度高于10mg/L时滴定前应该被还原,硫离子应该被氧化。溴化物与氟化物应该与氯离子分开滴定。当四元铵盐得量相当大时(1~2mg/L)也会形成干扰。水得颜色深时也会形成干扰。10.仪器设备10、1微量滴定管,1~5mL,刻度间隔0、01mL。11.试剂与材料11、1过氧化氢(30%H2O2)11、2对苯二酚溶液(10g/L)—在水中溶解1g纯得对苯二酚,并稀释到100mL。11、3硝酸汞溶液,标准(0、025N)—将4、2830g硝酸汞(Hg(NO3)2·H2O)溶解在用浓硝酸(HNO3,spgr1、42)酸化过得水中,用水稀释酸化过得Hg(NO3)2溶液到1L。必要时需要过滤,应用section12所述得操作方法,用标准得NaCl溶液标定其准确浓度(见Note1)Note1—终点得清晰度—对于特定类型得水,当终点(sharp)时,通过加入几滴0、05g/L得二甲苯cyanoleFF或alphazurine蓝绿色颜料(颜色指数714)到滴定溶液中可使终点改善。11、4混合得指示剂溶液—将0、5g得晶体状得联苯二氨基脲与0、05g粉末状得溴苯酚蓝溶解在75g乙烷基乙醇(95%)中,再用乙醇(Note2)稀释到100mL。储存在褐色瓶中,6个月后废弃(Note3)。Note2—当没有纯得乙烷基乙醇可用得话,可以使用经甲醇或者异丙醇(分子式3A)变性得甲醇、异丙醇或乙醇。其它得变性得乙醇配方不适合。Note3—在12~18个月得储存后,液体指示剂通常会变质,以致无终点颜色出现。高温(在37、8℃(100℉))与暴露于强光可缩短储存期。两种指示剂得粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末状得混合物(胶囊形式)与液体指示剂均有商业化销售。11、5硝酸(3+997)—3体积得浓硝酸(HNO3,spgr1、42)与997体积得水混合。11、6pH试纸,广泛型,范围1~11。11