4,4'-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯的甲氧羰基化和甲基化反应的中期报告.docx
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4,4'-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯的甲氧羰基化和甲基化反应的中期报告.docx

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4,4'-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯的甲氧羰基化和甲基化反应的中期报告本实验旨在探究4,4'-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯分别进行甲氧羰基化和甲基化反应后的产物及反应条件的优化。首先进行了甲氧羰基化反应,实验过程如下:取4,4'-二苯甲烷二胺(1.0g,4.0mmol)、碳酸二甲酯(1.03g,8.0mmol)和四氢呋喃(20mL)于干燥的250mL三口瓶中,加入三苯基膦(0.054g,0.2mmol)作为催化剂,放置于磁力搅拌器上进行反应。反应温度从20℃升温至60℃反应12小时,过程中将瓶口装有干燥气体罐子,用惰性气体(如氮气)使反应瓶内保持惰性气氛。反应结束后用水淋洗,真空过滤,将固体以氯仿为溶剂重结晶,得到产物2,收率为89%。进行甲基化反应,实验过程如下:取4,4'-二苯甲烷二胺(1.0g,4.0mmol)、碳酸二甲酯(1.03g,8.0mmol)和N,N-二甲基甲酰胺(15mL)于干燥的250mL三口瓶中,加入三苯基膦(0.054g,0.2mmol)作为催化剂,放置于冰浴中并用氮气保护的磁力搅拌器上进行反应。反应温度从-10℃升温至室温反应24小时,过程中仍以氮气保持惰性气氛。反应结束后加入水反应停止,真空过滤,将固体以氯仿为溶剂重结晶,得到产物3,收率为70%。通过对产物的IR和NMR进行分析鉴定,确认产物2为4,4'-二苯甲烷二胺羰基化合物,产物3为4,4'-二苯甲烷二胺的甲基化产物。进一步优化条件,甲氧羰基化反应中可考虑改变催化剂类型和用量,以及反应温度和时间的优化;甲基化反应中可考虑改变反应溶剂类型和温度的优化。
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