药物分析重点2.pdf
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对氨基苯甲酸母核:R1-苯环-功能基团-R2。二氢吡啶:苯基-14-二氢吡啶母核。巴比妥:环状丙二酰脲。维A:共轭多烯醇侧链环己烯,维C:烯二醇,维E:苯并-二氢吡喃醇。甾体:环戊烷骈多氢菲。青霉素:6-氨基青霉烷酸,头孢:7-氨基头孢菌烷酸。1.区别司可巴比妥,硫喷妥钠,苯巴比妥?加氢氧化钠试液和硫酸铅试液,出现白色沉淀;加热后,沉淀变为黑色者为硫喷妥钠;另取剩余两种药物,加水溶解,加碘试液,所显黄色在五分钟内消失者为司可巴比妥钠。另外的药物为苯巴比妥。2.为什么阿司匹片剂和肠溶片含量测定需采用两步滴定法?简述其测定原?因为阿司匹林片剂和肠溶剂中除有水解产物水杨酸和醋酸外,还有抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸和枸橼酸。为了消除制剂中的酸性降解产物和稳定剂对阿司匹林测定的干扰,故采用两步滴定法。两步滴定法:第一步中和,直接用氢氧化钠滴定,中和制剂中所有酸性水解产物和酸性稳定剂;第二步水解与滴定,水解后的剩余滴定法。精密加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热水解后,再用硫酸滴定液回滴定。3.弱碱性有机药物采用非水溶液滴定法测定含量时,采用的溶剂、滴定剂以及指示终点的方法?非水溶液滴定中的溶剂:冰醋酸和醋酐溶液,滴定剂:高氯酸溶液,指示终点的方法:电位法。冰醋酸混合原因:由于醋酐解离生成的醋酐合乙酰离子比醋酸解离生成醋酸合质子酸性强,更利于增强被测药物碱性,因此能显著增大滴定突越范围。4.根据吩噻嗪类药物的结构特点,简述其定量分析方法?吩噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性,可以采用酸碱滴定法;硫氮杂蒽母核为共轭体系,在205nm、254nm、300nm处有最大吸收波长,故可以采用分光光度法,例如钯离子比色法;还可以采用高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术测定其含量。吩噻嗪鉴别加氨原因:采用与硝酸银沉淀反应鉴别时,由于硫氮杂蒽母核有还原性,稀硝酸的加入使吩噻嗪药物发生氧化显色反应,可在供试品溶液加入氨试液使成碱性,吩噻嗪类药物析出,滤除沉淀,取滤液实验。5.鉴别黄体酮?C-17甲酮基,可以和亚硝基铁氰化钠反应,生成蓝紫色产物;地儿塔4-3-酮基,在240nm处有最大吸收,可以采用紫外分光光度法;C-3位酮基与羰基试剂异烟肼缩合,形成黄色的异烟腙;高效液相色谱法。3.区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应?答:是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应5.试述亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法?答:(1)原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成重氮盐,用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCl加速反应室温(10~30℃)条件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?答:1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。8中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?答:中华人民共和国药典:Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典:Ph.Int3.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及(1)原理Cl-+Ag+AgCl(白色浑浊)。(2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式L=vc/s×100%4.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质。)答:(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质:多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。。6.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法?答:(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解,产生硫化氢,与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S;H2S+