执业药师药物分析学知识点总结第四章化学分析法第一节重量分析法熟悉重量法的分类，沉淀法的基木原理、测定方法以及结果的计算。一、重量分析法概述：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。二、沉淀法利用沉淀反响将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中别离出来并转化为称量形式，最后称定重量进行测定。1.对沉淀形式的要求：溶解度小，纯洁，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式2.对称量形式的要求：组成固定，化学稳定性高，分子量大3.沉淀条件的选择(1)晶形沉淀：稀、搅、热、陈化。(2)非晶形沉淀：浓、热、电解质、不陈化4.结果计算换算因数F二W/W,即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。第二节酸碱滴定法掌握酸碱滴定法的根本原理和方法;常用的酸碱指示剂;滴定液的配制和标定的方法。一、基木原理1.强酸强碱的滴定：滴定突跃：在计量点附近突变的H值范围。指示剂的选择：变色范围全部或局XX在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。滴定突跃范围大小与浓度有关。2.强碱滴定弱酸：突跃范围小，计量点在碱性范围内，不能选酸性范围内变色的指示剂，只能选择酚酰或百里酚駄。以C_Ka10-8为判断能否准确滴定的界限3.强酸滴定弱碱：与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内,指示剂只能选择甲基橙或澳甲酚绿等。C_Kb10-8才能准确滴定4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C_Kan10-8为准。能否分步滴定决定于Kan/Kan+110二、酸碱指示剂：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变色与溶液H值有关。指示剂变色范围H二Kin土1三、滴定液的配制和标定1.盐酸滴定液用盐酸稀释配制，用基准无水碳酸钠标定基准物需枯燥滴定近终点需煮沸2.硫酸滴定液：与盐酸滴定液相似3.氢氧化钠澄清氢氧化钠饱和溶液配制基准邻苯二甲酸氢钾标定新沸冷水溶解、稀释第三节氧化复原滴定法掌握碘量法、浪量法、肺量法、亚硝酸钠滴定法的基木原理和方法;滴定液的配制和标定方法。一、碘量法以碘为氧化剂，或以碘化物作为复原剂进行滴定的方法。1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强复原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。2.剩余碘量法：在供试品中参加定量过量碘滴定液，待12与测定组分反响完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时参加。3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中参加碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。需作空口实验。4.滴定液配制碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二碑标定。硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定二、臭量法:以浪的氧化作用和浪代作用为根底，配制浪酸钾和浪化钾混和溶液进行分析测定。在酸性溶液中生成的浪与被测物反应完成后，参加KI与剩余Br2作用，用硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用浪的化学反响和置换碘量法相结合的滴定分析法。Br2滴定液用置换碘量法标定。三、肺量法：应用硫酸肺作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。滴定无色样品时可利用84+木身黄色指示终点，但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分复原性比指示剂强。硫酸肺滴定液用基准三氧化二碑标定。四、亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反响，定量生成重氮盐。滴定条件:(1)过量盐酸：加快反响速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成(2)室温(10C?30C)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反响速度太慢(3)滴定时参加KBr作为催化剂(4)滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，防止亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液而，淋洗、缓慢滴定。(5)终点指示法：永停滴定法亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。第四节非水溶液滴定法掌握非水溶液滴定法的基木原理;碱的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和标定方法。一、溶剂：以非水溶剂为滴定介质，不仅增大有机化合物溶解度,而且能改变物质化学性质，使水中不能进行完全的滴定反响顺利进行。1.溶剂的分类(1)质子溶剂酸性溶剂：给出质子能力较强，适于作为滴定弱碱性物质介质碱性溶剂：接受质子能力较强，适于作为滴定弱酸性物质介质两性溶剂：适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质(2)无质子溶剂偶极亲质子溶剂：具接受质子倾向和成氢键能力，适于作弱酸性或某些混合物滴定介质惰性溶剂：与质