第二章热分析(fēnxī)近百年来，热分析技术从手工到自动化，无论仪器灵敏度，还是其他性能都有极大提高。商品化仪器每年都有新型问世，分析对象(duìxiàng)也由原来的粘土矿物扩展到金属材料、无机材料、高分子材料和生物材料。国际于1968年成立热分析协会ICTA(InternationalConfederationforThermalAnalysis)。中国于1978年成立了热力学热化学专门委员会，归属中国化学会。⑵热分析应用范围①测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等；②由这些物理性质参数的变化，研究(yánjiū)物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究(yánjiū)新材料、新工艺等。具体的研究(yánjiū)内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究(yánjiū)、反应机理、传热研究(yánjiū)、相变、热膨胀系数测定等。4.热分析仪器结构(jiégòu)第二章热分析(fēnxī)第二节差热分析2.原理(yuánlǐ)DTA示意图S：试样UTC：有控温热电偶送出的信号R：参比物UR：由试样的热电偶送出的信号E：电炉(diànlú)UT：由示差热电偶送出的信号1：温度程序控制器；2：气氛控制器；3：差热放大器；4：记录仪复合材料(fùhécáiliào)测试方法第二章3差热分析仪复合材料(fùhécáiliào)测试方法第二章4.差热分析曲线(qūxiàn)复合材料(fùhécáiliào)测试方法第二章5.影晌差热分析的因素(yīnsù)不同升温速率对高岭土脱水反应(fǎnyìng)DTA曲线的影响DTA数据的记录(jìlù)方式6.注意事项⑴注意程序升温速率和线性；⑵选择Cs和Cr尽可能相近；⑶在测定过程中注意水分的影响；⑷注意挥发份的二次反应带来的热效应干扰；⑸需用(xūyònɡ)标准物质校正温度的准确性。第二章热分析(fēnxī)1.示差扫描量热分析基本原理示差扫描量热法（DSC）是在温度程序控制下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法，这种技术可分为功率补偿式示差扫描量热法和热流式示差扫描量热法。对于功率补偿型DSC技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，要求试样和参比物温度，无论试样吸热或放热都要处于动态(dòngtài)零位平衡状态，使ΔT等于0，这是DSC和DTA技术最本质的区别。而实现使ΔT等于0，其办法就是通过功率补偿。用所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，由记录仪记录。复合材料(fùhécáiliào)测试方法第二章功率补偿(bǔcháng)型DSC示意图S——试样；R——参比物2.影响(yǐngxiǎng)DSC的因素第二章热分析(fēnxī)1.热重分析基本原理热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场(cíchǎng)作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重法的数学表达式为：m=f(T)热重法得到(dédào)的是在温度程序控制下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线（TG曲线）。CuSO4·5H2O的TG曲线(qūxiàn)根据方程，可计算出CuSO4·5H2O的理论(lǐlùn)质量损失率。计算结果表明第一次理论(lǐlùn)质量损失率为2.影响(yǐngxiǎng)TG曲线的主要因素第二章热分析(fēnxī)第五节热分析在材料学中的应用1.含水化合物含水化合物的含水量（OH-)越多，越易失水。这是因为矿物结构中随着阳离子与OH-离子的增多而与OH-结合力的减弱，加强(jiāqiáng)了其它键的强度。如：Mg(OH)2：H…O-Mg-O-H，Mg有6个配位体都是OH-，Mg-O共价成分增大时，O-H的氢键成分增大，使之易失水。而滑石Mg3[OH]2{Si4O10}中Mg2+只有1/3与OH-，2/3与O2-结合，Mg有6个配位体4个O2-，2个OH-，而且位于Si-O四面体之间，含水率低于Mg(OH)2，因此失水温度较Mg(OH)2高。含水(hánshuǐ)化合物阳离子半径、电负性和电价对失水温度的影响①阳离子半径与失水温度几乎是线性的，半径越小，失水温度越低。阳离子半径越小，电价相同(xiānɡtónɡ)，吸引阴离子能力越大，将O-H中O的电子云吸向阳离子，削弱