杭州市化学会2006年年会论文冷凝管中冷却水流向问题再研究章哲承（杭州二中310053）论文摘要：水冷凝管经常用在蒸馏和冷凝回流实验中，其中冷却水的流向问题经常存在着争论，到底是选择“下进上出”，还是选择“上进下出”？本文试着通过实验进行对比冷却水流向不同的冷凝回流效果，并从理论角度进行了分析论证，从而得出较为合理的冷却水流向结论。关键词：冷凝管、冷却水流向、热交换、蒸馏、回流图1蒸馏实验装置问题的提出冷凝管在化学实验中经常用于蒸馏和冷凝回流实验中。对于蒸馏实验中，实验装置如图1所示，冷却水的流向问题人们一般都不会有异议，都是采用下进上出的流向[1]。但在回流实验中，人们对于冷却水的流向问题却有着不同的看法，有人认为是采用下进上出流向比较自然、合理[2]；但也有人认为是上进下出流向，利用了逆流原理进行热交换冷凝效果更好[3]。但在大学有机化学实验教材上大都极少明确指出，冷凝回流实验冷却水到底是该从上口进还是应该从下口进[4]、[5]。也有人仅仅从冷水充满冷凝管外管的难易程度分析冷却水的流向问题[6]。所以本文试着从实验的角度对比二种冷却水流向的回流效果。实验部分实验仪器、装置和试剂仪器：78HW-1恒温加热磁力搅拌器、直型水冷凝管（标准磨口）、50mL蒸馏烧瓶（磨口）、50mL量筒、秒表、100℃温度计、200℃温度计、铁架台、乳胶管试剂：无水乙醇、丙酮（分析纯）、液体石蜡、沸石实验方法和步骤本实验通过控制相同冷却水流速和加热温度，用不同的冷却水流向对丙酮试剂分别进行冷凝回流实验，通过测定冷却水出水口温度和回流液剩余体积等参数对回流效果进行了测定。实验装置如图2所示。图2回流对比实验装置实验结果表1回流丙酮的实验情况实验步骤冷却水流向冷却水流速（mL/s）水浴温度（℃）回流时间（min.）出水口温度（℃）回流液剩余体积（mL）回流百分率（％）①上进下出806096下进上出②上进下出1206084下进上出③上进下出1306064下进上出84④上进下出1403046下进上出86分析与讨论本实验的目的是对比二种冷却水流向对冷凝回流效果的影响，因此力求排除其它因素对实验的干扰。采用控制相同的冷却水流速的和同时采用同一个水（油）浴加热装置加热。但在实验初期控制冷却水水流速度的时候发现，采用从下口进水的方式，冷却水很容易充满冷凝管，但采用从上口进水的方式要想充满整个冷凝管往往需要将冷凝管拿下来横放或倒放才能顺利充满，然后才能将其竖直固定于铁架台上。实验最初选用无水乙醇作为回流试剂，但是当控制水流速度为3mL/s，水浴温度为90℃时，回流60分钟，冷却水不论是采用上进下出还是下进上出，最后的出水口温度都没有明显差异，最后的回流液体积均为30.5mL（因为是趁热测量，应该是热胀冷缩的缘故）。故后续实验均采用沸点更低、黏度更小的丙酮作为回流试剂。我们发现，当冷却水流速较快时（3mL/s），水浴温度为80℃时，从出水口温度看，冷却水采用上进下出℃，下进上出℃，说明上进下出的冷却水与热蒸气的热交换效率高，从回流液的剩余体积也可以证明这一点，从上口进的装置加热60分钟后后还剩余28.8mL，回流百分率为96%，而下口进冷水的蒸馏烧瓶中只剩余27.8mL，回流百分率为92.7%。当冷却水流速不变，改用液体石蜡作油浴加热，温度升高到120℃时，还是从上进下出的冷却水冷凝回流效果较好，但两者的差距在缩小。出水口的温度差由1℃℃，回流百分率也由相差相差2.3个百分点。（水滴刚刚成线状），油浴温度升高到130℃时，情况出现了变化。这时由于冷却水的流速在减小，油浴的温度又进一步升高，导致出水口的温度也都升高，进出水口的温差甚至超过了10℃，这种情况下，反而是冷却水下进上出的装置冷凝回流效果要好，℃，回流液剩余体积为25.2mL，回流百分率为84％；而上进下出的装置℃，回流液剩余体积为19.2mL，回流百分率仅为64%，两者回流百分率相差达20个百分点。继续保持1.1mL/s的水流速度，将油浴温度继续升高至水冷凝管的极限温度140℃，这时蒸馏烧瓶中的丙酮沸腾非常剧烈，蒸气的速度非常快，在冷却水上进下出的冷凝管口还能看到有未能冷凝的丙酮蒸气蒸发出来，冷却水下进上出的冷凝管的回流高度也基本达到了出水口位置，在加热30分钟后，冷却水上进下出的冷凝管回流百分率仅为46%，而冷却水下进上出的冷凝管回流百分率为86%，两者的回流百分率相差高达40个百分点。为什么改变冷却水流速和升高加热温度会导致不同的实验结果？本文试着借助于化工原理进行分析。根据化工原理，冷凝回流过程其实既包含了传热的过程也包含了流体流动过程。在冷凝回流实验中，若冷凝管套管中的冷却水自上而下流动，内管中的蒸气自下而上流动，在流动过程中进行热量传递，使蒸气