噻二唑类医药中间体的合成的任务书.docx
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噻二唑类医药中间体的合成的任务书任务概述:本任务为合成噻二唑类医药中间体,具体包括以下三个部分:1.合成3-氯-4-甲基噻二唑2.将3-氯-4-甲基噻二唑和二氯甲烷缩合,得到3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑3.将3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑还原,得到4-氨基-3-氯-5-甲基噻二唑任务要求:1.合成过程中要严格按照化学品的规定操作,确保安全生产;2.不得使用过期的化学品或配制不合格的试剂;3.严格控制反应条件,确保反应的选择性和收率;4.反应产物必须通过适当的分析方法进行鉴定和确定,确保达到预期的目标产物。合成步骤:1.合成3-氯-4-甲基噻二唑:原料:2-氨基-4-甲基噻二唑、氯化氢、三氯化磷步骤:(1)将2-氨基-4-甲基噻二唑与氯化氢在乙醇中反应,得到2-氯-4-甲基噻二唑;(2)将2-氯-4-甲基噻二唑与三氯化磷在二氯甲烷中反应,得到3-氯-4-甲基噻二唑。2.将3-氯-4-甲基噻二唑和二氯甲烷缩合,得到3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑:原料:3-氯-4-甲基噻二唑、二氯甲烷步骤:(1)在四氢呋喃和三甲胺的混合溶剂中将3-氯-4-甲基噻二唑和二氯甲烷缩合,得到3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑。3.将3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑还原,得到4-氨基-3-氯-5-甲基噻二唑:原料:3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑、氢气、钯碳步骤:(1)将3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑在乙腈中还原,得到4-氨基-3-氯-5-甲基噻二唑。参考文献:1.Zhang,Q.,&Li,Q.(2017).Synthesisandinsecticidalactivityofnovel3-alkylthio-4-methyl-5-(3-chloro-2-chloromethyl-4-nitrophenoxy)pyrazoles.ChemistryofHeterocyclicCompounds,53(6),638-642.2.Sharma,P.K.,&Rastogi,S.K.(2015).Synthesisandcytotoxicactivityofpyrimido[1,2-b][1,2,4]triazolederivativesbyonepotreaction.EuropeanJournalofMedicinalChemistry,101,606-613.3.Sun,L.,&Fan,Z.(2019).Synthesisandbiologicalactivityofnovelquinoxalinederivatives.Bioorganic&MedicinalChemistryLetters,29(10),1170-1173.