枸杞中拟除虫菊酯农药残留量的检测研究【摘要】目的建立枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。方法运用基质固相分散法、气相色谱法同时检测枸杞中5种拟除虫菊酯类农药。结果甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种农药在20min内完全分离，最低检测限为～μg·kg-1，平均添加回收率为%～%，RSD为%～%。结论方法简便快捷、选择性强，符合农药多残留分析要求。【关键词】枸杞农药残留拟除虫菊酯MSPDAbstractObjectiveTodevelopaneffectivemethodforthequantitativedeterminationof5kindsofsyntheticpyrethroidsresiduesinFructusLycii.MethodsFivesyntheticpyrethroidsresiduesinFructusLyciiweredeterminedbymatrixsolid-phasedispersion(MSPD)andgaschromatography.ResultsAllofthe5pesticideswereseparatedwellin20minutes.Thedetectionlimitwas～μg·kg-1.Theaveragerecoverywasintherangeof%～%andRSDwas%～%.ConclusionThemethodissimple,rapidandselective,andcanbeappliedtodetermineresiduesofsyntheticpyrethroidsinChinesemedicineherbalwithsatisfactoryresults.KeywordsFructusLycii；Pesticideresidue；Syntheticpyrethroids；MSPD拟除虫菊酯农药是目前使用较多的一种杀虫剂，广泛用于病虫害的防治。枸杞是新疆重要的资源植物，在其种植、加工和贮藏过程中，很容易受到农药的污染。由于中药材成分复杂、其中农药残留量属超痕量范畴，使得农药的提取、分离、净化与富集难度加大。传统的样品前处理方法有液-液分配法［1］，固相萃取［2］法，此过程要消耗大量的有机溶剂，操作繁琐。基质固相分散［3］法是一种新的样品前处理方法，已被应用于动、植物组织中的农药残留提取［4～6］。本方法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少、简便快捷、提取效率高等优点，中药材经MSPD处理后可直接用于气相色谱检测。1仪器与材料1仪器ShimadzuGC2010气相色谱仪，配电子捕获检测器，GCSolution工作站。旋转薄膜蒸发仪，电子天平(Sartorius)2材料层析柱：20cm×15mm()。Florisil：(60-100目,百灵威公司),550℃下烘烤10h；正己烷、丙酮、石油醚、醋酸乙酯均为分析纯，重蒸处理。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯由南开大学元素有机重点实验室提供。2方法与结果色谱条件Ⅱ毛细管色谱柱：30m×mm()×μm(中科院兰州化物所)，汽化室温度：260℃,检测室温度300℃，柱温为程序升温：初始温度260℃，保持9min，再以10℃·min-1升至270℃，保持11min；载气为高纯氮气，柱头压40KPa，分流进样，分流比为5∶1，进样体积2μl，外标法峰面积定量。样品前处理取干燥枸杞，粉碎，过60目筛。准确称取g于研钵中，加入gFlorisil，研磨30min，使之成为均匀混合物。层析柱自下而上依次填入少量脱脂棉、g无水硫酸钠、枸杞－Florisil混合物、g无水硫酸钠，轻轻敲实。用30ml20%醋酸乙酯-石油醚混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩至近干，用正己烷定容到1ml，过μm滤膜，待气相色谱测定。MSPD条件的确定固相吸附剂Florisil的用量及淋洗液的极性是影响样品前处理效果的2个主要因素。本实验首先考察了Florisil的不同用量对回收率的影响，结果表明：Florisil用量过少时，不能够将样品完全分散，不利于农药从基质中分离、洗脱。Florisil用量过多时，对农药的吸附较强，难以洗脱，回收率低。综合考虑回收率及净化效果，确定枸杞为g,Florisil用量为g，在此基础上进一步优化淋洗剂的极性及用量。称取枸杞为g，添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯混合标样水平分别为μg/g,分别用醋酸乙酯体积分数为10%，15%，20%，30%、40%的石油醚－醋酸乙酯混合溶剂为淋洗液，进行MSPD处理，气相色谱测定。实验表明当醋酸乙酯的体积分数低于20%，农药的回收率较低，醋酸乙酯的体积分数高于20%，回收率增加幅度不大，而干扰组分却明显增加，因此确定