有机试验思考题复习课程.pdf
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P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保证拉管和弯管的效果,否那么极易变形且不具有较好的对称性.2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲.(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热.在加工完毕后,又需经小火“退火〞,这是为什么答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以预防玻璃管破裂.加工后,假设直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能.假设经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果.P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化.一种50:50的A与B的混合物在130-139C熔化;50:50的A与C的混合物在149-150C熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢你能说明A,B,C是同一种物质应采取什么方法鉴别样品答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规那么:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质.A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139C熔化.(2)测熔点时,假设有以下情况,将产生什么结果(a)熔点管不洁净.答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大.(b)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔.答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低.(c)熔点管壁太厚.答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大.(d)样品未完全枯燥或含有杂质.答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上.(e)加热太快.答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快.这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化.另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小.(3)指出用毛细管法测定纯化合物时造成以下情况时的错误操作.(a)比正确熔点低答:熔点管不洁净;熔点管底部未完全封闭,尚有一针空;样品未完全枯燥或含有杂质.(b)比正常熔点高答:加热过快;(c)熔程大(超过几度)答:样品未完全枯燥或含有杂质;加热过快(4)判别以下说法:(a)杂质总是降低有机化合物的熔点.(b)对晶形有机物质来说其熔点敏锐总是表示为纯的单一化合物.(c)假设将化合物A的样品加到化合物X中而不降低X的熔点,那么X必与A为同一物质.(d)假设化合物A参加后使化合物X熔点降低,那么X一定不是A.答:A^^纯物质熔点温度时,固液两相平衡,纯物质在两相的化学势相等;杂质的存在使液相蒸7压降低,且使液相中溶剂的化学势小于固态纯溶剂的化学势,同时固态溶剂熔融会产生吸热,使温度下降,直至某一温度时,固态纯溶剂与液相才到达两相平衡,这时候完全溶解,所以会降低.B、C、D者BX^.在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点.即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.1C(熔点范围或称熔距、熔程).但如混有杂质那么其熔点下降,且熔距也较长.因此,可通过熔点测定来鉴定有机化合物,并根据熔程长短来判断纯度.(5)学生用电热熔点仪测定未知物的熔点为182C,其结果是否可信为什么答:应t^可信,但是肯定存在一定的误差.电加热熔点测定仪,适用于药品检验及有机化合物熔点测定.包括一个支撑容器和其内设置的一个加热容器,该两容器之间的空间安装有电热元件,加热容器的开口处有一容器塞,该塞上装有温度计.所述的支撑容器和加热容器最好用耐温透明玻璃制成,以便能观察到温度计刻度和物质变化情况.本实用新型结构简单,本钱低,使用平安可靠、快捷.存在热滞后现象,应该再反向测试凝固点温度;然后与溶化温度平均,就接近理论值了.(6)根据下面列出的熔点,对样品的纯度应得出什么情况(A)120-122C(B)147C(分解)(C)46-60C(D)162.5-163.5C答:熔程越短,说明物质纯度越高.D纯度好一些B分解没有到达熔点P80(1)简述有机化合物重结晶的各个步骤及目的.答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液;(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色);(3)抽滤、冷却结晶,除去母液;(4)洗涤枯燥,除去附着的母液和溶剂.(2)某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应该具有哪些性质答:(1)不与被提纯物质起化学反响;(2)在较高温度时能溶解多量的被提