2011--2012学年上学期时间100分钟2011年12月8日材料结构分析（X射线部分）课程40学时2.5学分考试形式：闭卷专业年级：材料0908-0910总分100分，占总评成绩70%注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上一、名词解释（共20分，每个名词解释5分）特征X射线谱：当X射线的管压超过一定值时，会在某些特定的波长位置处出现强度很高、非常狭窄的谱线叠加在连续谱强度分布曲线上。改变管流、管压，这些谱线只改变强度，而波长值固定不变。这样的谱线称之为特征X射线谱或者标识X射线谱。俄歇效应：原子的K层电子被X射线击出后，处于激发态，当L层的电子向K层跃迁时，将释放出ΔE=Ek-El能量，这个能量可以用荧光X射线的形式释放，也可以被原子内部的某个电子（内层或者外层）所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子，这就是俄歇效应，这个电子就是俄歇电子。质量吸收系数：表示单位重量物质对X射线的吸收程度，记为μm，可以表示为：μm＝μl/ρ.干涉面指数：晶面（hkl）的n级反射面(nh,nk,nl)，可以表示成(HKL)，称为反射面或者干涉面，其中H=nh,K=nk,L=nl；干涉面的面指数称为干涉面指数。(hkl)是晶体中实际存在的晶面，(HKL)则是为了使问题简化而引入的虚拟晶面。二、X射线束照射晶体样品时，为保证产生衍射现象，有哪几种基本的衍射实验方法？结合厄瓦尔德作图法概述这三种基本衍射分析方法的主要特点与区别。（20分）（5分）（5分）三、简述X射线衍射定性相分析原理及实验流程。（15分）基本原理：①任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都有自己特有的衍射花样。②如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。③通常用d（晶面间距d表征衍射位置）和I（衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。定性相分析方法：将由试样测得的d-Ⅰ数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-Ⅰ数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。步骤：①获得衍射花样②计算面间距d值和测定相对强度I/I1值（I1为最强线的强度，定性分析以2<90°的衍射线为主要依据，一般按五强线匹配）③检索PDF卡片④最后判定。四、某AB物质在有序时，A原子占据单胞顶点(0,0,0)的位置，B原子占据体心(0.5,0.5,0.5)的位置，而无序时B原子和A原子随机地占据上述两个位置。试讨论AB物质在有序和无序时消光规律的特征。（20分）答：晶体的结构因子可以表示成：1.在有序时，AB晶体的结构因子可以表示成：当(H+K+L)=偶数时，结构因子等于{fA+fB}2,不存在点阵消光；当(H+K+L)=奇数时，结构因子等于{fA－fB}2,由于A、B原子的原子散射因子一般不相等，因此也不存在点阵消光。五、某陶瓷烧结完以后进行X射线分析表明，该陶瓷主要是由菱面体点阵的α-Al2O3（刚玉）、面心立方的MgO和面心立方的SiO2组成。α-Al2O3（刚玉）的最强峰为{116}晶面，其计数强度为1000,MgO的最强峰为{200}晶面，计数强度为5472,SiO2的最强峰为{220}，其计数强度为2724.已知MgO的参比强度值为：3.04,SiO2的参比强度值为：2.27.（25分）（1）如果分析表明该陶瓷已经全部晶化，试由上述数据计算出各物相的重量百分比；（15分）（2）如果分析表明上述物相中只有α-Al2O3（刚玉）是完全晶化了的，而且根据Al原子在样品中的重量百分比可以算出α-Al2O3（刚玉）的含量应该是20%，在题目中数据不变的前提下试计算样品中已经晶化了的物相的重量百分比及非晶相的重量百分比。（10分）提示：某物相的某衍射峰强度的表达式为：解：（1）由于样品中含有α-Al2O3（刚玉），在用参比强度法解题时不需要往样品中加入内标物质，把α-Al2O3（刚玉）当作内标物质处理即可。此时由K值法的表达式可以写出另外两相的最强峰强度与刚玉最强峰强度的比值，由此可以得到这两种物相与刚玉的重量百分比。设MgO为A相，SiO2为B相，则有：代入相应的值有：wA/wS=1.8;wB/wS=1.2;联立wA+wB+wS=1,即可以解出wA＝0.45,wB＝0.3,wS＝0.25.（2）以α-Al2O3（刚玉）为标准相，则代入上面公式可以算出：WA/WS=1.8，可以直接算出WA＝0.36；同理可以算出WB=0.24,所以非晶相的含量应该是20%