分析化学实验答案.docx
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1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3,所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1~4.4,酚酞变色范围为pH8.2~10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH和Na2CO3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH的量,不能滴定出Na2CO3的量。2、那要看他们的Ka1,ka2...Kan的比值.若浓度达到0.1mol/l左右,且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定,草酸Ka1=5.9*10^-2,Ka2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大,所以不能准确被滴定草酸。3、不能。在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过10-6×10-2,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。实验二食用醋中总酸度的测定1、C(NaOH)=m(邻苯二甲酸氢钾)/(M(邻苯二甲酸氢钾)×V(NaOH)2、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2时,混合碱只含Na2C03;V1=0,V2>0时,混合碱液只含NaHCO3V2=0,V1>0时,混合碱只含NaOH当V1>V2,V2>0时,混和碱组成为NaOH与Na2CO3;当V2>V1,V1>0,混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。3、如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3并分解为CO2,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。4、无水碳酸钠吸水,会导致滴定用的盐酸体积减小,使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。实验四阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定1、滴定反应为返滴定的反应为因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH;回滴后的成分为和NaCl2、关系式如下:式中:,,,,3、可以。因为,实验五磷矿中P2O5含量的测定1、HYPERLINK"http://www.baidu.com/s?wd=%E7%A3%B7%E7%9F%BF%E7%9F%B3&hl_tag=textlink&tn=SE_hldp01350_v6v6zkg6"\t"_blank"磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2,R代表卤素,是碱不溶性的,溶于酸。2、1P2O5~2P~2H3PO44~2×26NaOHWp=(62/142)*WP2O5实验六尿素中氮含量的测定1、硝酸铵NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。硝酸铵NH4NO3中铵根含量的测定可以用甲醛法。碳酸氢铵NH4HCO3中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。2、以酚酞为指示剂会产生负误差,因为有部分NH4+被中和。所用的碱偏多,从而滴定待测溶液用的碱量偏小。3、••L-1NaOH溶液滴定至纯黄,10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色,是指示剂甲基红的颜色变化,待过纯黄后,再出现第二次的金黄,已到终点,此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。实验七醋酸钠含量的测定1.什么是非水滴定?在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法,主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂,可以增大样品的溶解度,同时可增强其酸碱性,使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行,对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定pK(K为电离常数)小于8的化合物,在非水溶液中则可滴定pK小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。2.NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样,为什么?不一样;NaAc在水中水解平衡:Ac-+H2O=HAc+OH-呈碱性,而在冰醋酸中,冰醋酸就是HAc,抑制水解,PH会比在水中小。3.冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢?因为这是非水滴定,不能有水的存在。加入醋酸酐后,如果有少量水吸入,或接触空气,进入的水与酸酐反应,酸酐生成的还是HAC,这样,可以防止滴定剂里有水。4.邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度,为何在本实验中为标