如果您无法下载资料,请参考说明:
1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币
2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费
3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。2定义2、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过0、45um滤膜得金属成分。2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T6682,二级。3、1硝酸:ρ(HNO3)=1、42g/mL,优级纯。3、3硝酸:ρ(HNO3)=1、42g/mL,分析纯。。3、3高氯酸:ρ(HClO4)=1、67g/mL,优级纯。3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99、6%。3、5氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。3、6硝酸溶液:1+1。用硝酸(3、2)配制。3、7硝酸溶液:1+499。用硝酸(3、1)配制。3、8金属储备液:1、000g/L。称取1、000g光谱纯金属,准确到0、001g,用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。3、9中间标准溶液。用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、00、10、00、100、00、10、00mg/L。4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、1酸化至PH=1~2,正常情况下,每1000mL样品加2ml硝酸3、1。4、2试样得制备分析溶解得金属时,样品采集后立即通过0、45um滤膜过滤,得到得滤液再按4、1中得要求酸化。5适用范围5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。5、2地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于1000mg/L时,抑制镉得吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。铁得含量超过100mg/L时,抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收,使铅得测定结果偏高。5原理将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。6仪器一般实验室仪器与:原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。7步骤7、1校准7.1.1参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液3、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。表1中间标准溶液3、9加入体积mL0、501、003、005、0010、00工作标准溶液浓度mg/L铜锌铅镉0、250、050、500、050、500、101、000、101、500、303、000、302、500、505、000、505、001、0010、001、00注:定容体积为100mL。7.1.2测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按7、6、3中得步骤进行消解。7.1.3选择波长与调节火焰,按7、6、4得步骤测定。注:①装有内部存储得仪器,输入1~3个工作标准曲线,测定样品时可直接读出浓度。②在测定过程中,要定期地复测空白与工作标准溶液,以检查基线得稳定性与仪器得灵敏度就是否发生了变化。7、2试份测定金属总量时,如果样品需要消解,混匀后取100、0mL实验室样品置于200mL烧杯中,接7.6.3继续分析。7、3空白试验在测定样品得同时,测定空白。取100、0mL硝酸溶液3、7代替样品。置于200mL烧杯中,接7.6.3继续分析。7、4验证试验验证实验室为了检验就是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰德尔程度,通过测定特征谱线附近1nm内得一条非特征吸收谱线处得吸收可判断背景吸收得大小。根据表2选择与特征谱线相对应得非特征吸收谱线。表2元素特征谱线,nm非特征吸收谱线,nm铜锌铅镉324、7213、8283、3228、8324(锆)214(氘)283、7(锆)229(氘)7、5去干扰试验根据验证试验7、4得结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果,如果存在背景吸收,