会计学一、实验(shíyàn)目的二、实验(shíyàn)原理2、Al2O3的测定原理在滴定Fe3+之后的同一溶液中进行Al2O3的测定，由于Al3+与EDTA络合速度很慢，故不能直接滴定，加入过量的EDTA，PH在2～3，加热至60～70℃左右，此时络合反应较快，Al3+大部分与EDTA络合，此时钛也定量络合，调PH=4.2左右，加热煮沸1～2分钟，此时Al3+全部与EDTA定量络合，取下稍冷至90℃左右，以PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至紫红色不变为止。加EDTAAl3++EDTA=Al-EDTACuSO4滴定EDTA+Cu2+=Cu-EDTA（过量部分）（绿色）终点时Cu2++PAN=Cu-PAN（黄色）（紫红色）由于PAN及Cu-PAN络合物都不易溶于水，为增大其溶解度在加热条件下滴定，一般(yībān)80～90℃终点较明显。采用回滴法时，因PH=2～3，温度在60～70℃时，Al3+、Ti4+都能与EDTA络合，所以测定结果是铝、钛滴合量，严格测定时应同时测定TiO2的含量，用差减法算出Al2O3的含量（此法适用于氧化锰含量在0.5%以下的样品）。3、CaO测定原理：用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA发生(fāshēng)络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH=12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca–NN络合物：NN+Ca2+=Ca-NN（纯兰色）（酒红色）用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物：Ca+Y=CaY（无色）过量1滴EDTA会夺取Ca–NN中的Ca2+，使NN游离出来：EDTA+Ca–NN=CaY+NN（酒红色）（纯兰色）溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。3、CaO测定原理(yuánlǐ)：用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA发生络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH=12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca–NN络合物：NN+Ca2+=Ca-NN（纯兰色）（酒红色）用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物：Ca+Y=CaY（无色）过量1滴EDTA会夺取Ca–NN中的Ca2+，使NN游离出来：EDTA+Ca–NN=CaY+NN（酒红色）（纯兰色）溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。三、试剂(shìjì)四、分析(fēnxī)步骤溶液(róngyè)Ⅰ25mL于250mL锥形瓶Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。溶液(róngyè)Ⅱ25mL于250mL锥形瓶Ca2+、Mg2+1.三氧化铁的百分(bǎifēn)含量计算如下五。数据处理：2.三氧化二铝的百分含量(hánliàng)计算数据：3、CaO的百分含量(hánliàng)计算数据4、MgO的百分(bǎifēn)含量计算数据六、实验问题(wèntí)与讨论：（2）一般加EDTA过量10ml左右为宜，过量多，由于Cu-EDTA络合物呈绿色，对滴定终点时生成的红色有一定的影响，使终点为兰紫色甚至兰色；过量少时，终点基本是红色，所以EDTA过量适当才能得到敏锐好看的紫红色终点。3、测CaO的注意事项有哪些？（1）滴定钙时溶液中应避免引入酒石酸，因酒石酸与镁微弱络合后抑制氢氧化镁的沉淀，少量未形成氢氧化镁沉淀的镁离子(lízǐ)亦同时被滴定。（2）当PH调至大于12.5后，应迅速滴定，以免溶液表面的Ca2+吸收空气中CO2形成非水溶性的碳酸钙，引起结果偏低。4、测MgO的注意事项有哪些？（1）滴定时溶液的PH应近似于10，PH低则指示剂变色不太明显，PH高（如PH大于11）则形成(xíngchéng)氢氧化镁沉淀，使镁的分析结果偏低。（2）滴定接近终点时，要慢滴快搅拌，以免滴过量。内容(nèiróng)总结