第页共NUMPAGES2页GMP文件文件名称氧瓶燃烧检验操作规程文件编号SOP-ZL44-1印数制定人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质监科生效日期年月日分发部门质监科、总经办目的建立氧瓶燃烧检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。范围检验分析中藻酸双酯钠中含量项下的检查责任检验人员内容1．简述：氧瓶燃烧法（中国药典2010年版二部附录VIIC）系指将含有卤素或硫等元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中，在铂丝的催化作用下进行燃烧，使有机化合物快速分解为水溶液的无机离子型产物，燃烧过程的局部温度约达1000-1200℃，燃烧产物被吸入吸收液后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量；吸收液常用水稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等。本法以30%过氧化氢溶液和水作为吸收液，用于测定藻酸双酯钠中含量的检测。2．仪器与用具2.1燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶，容量一般用500ml、1000ml，瓶口上部呈喇叭形。2.2燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃，底部熔封铂丝一根（直径约1mm），铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置，瓶塞塞入燃烧瓶后，铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。2.3无灰滤纸称取和包裹供试品用，按照中国药典2010年版二部附录VIIC图2。2.4供氧装置一般用氧气瓶。3．操作方法3.1取样精密称取本品约0.1g，置于无灰滤纸中心，按中国药典附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，露出滤纸条。3.2通氧在500ml燃烧瓶内加入规定的吸收液，并将瓶品用水湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶的出口处，另一端连接一根玻璃管；将玻璃管插入燃烧瓶洗手液上方，急速通入氧气约1分钟，并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐转移至瓶口，务必使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶品，移置他处远离氧气瓶。3.3燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴随着大量烟雾。3.4吸收燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，应重新取样燃烧），立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液后，放置15分钟后，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝栽样器，合并洗液及吸收液，按规定检查或测定，同时做空白试验。4、注意事项4.1取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成中国药典附录图时，手不能接触滤纸，可将滤纸夹在其他洁净的纸张中间，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中。4.2将铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将螺旋底部缠紧密，使孔隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全；夹持包有供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下来，夹过紧则不易燃烧完全。4.3燃烧瓶中的氧气是否充足对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足的氧气；通氧时注意安全，周围不能有明火。4.4点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞，防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃烧后瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加热，但温度不要太高，以免瓶塞冲出。4.5整个操作务必小心防爆，为保证安全，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡，一般情况下燃烧在瞬间完成，不致出现危险。修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因