记录格式编号LSYJ/QRD3101－2007四川省乐山食品药品检验所检验记录检品编号:2013i0040总页分页检品名称：硬脂酸鎂代表量：/规格或来源：/检品数量：230g×批号：120701剩余检品量：/生产单位：安徽山河药用辅料股份有限公司包装：塑料袋供样单位：/有效日期：2014年06月检验项目：药用辅料专项抽检收检日期：2013-05-27检验依据：《中国药典》2010年版二部完成日期：2013年07月日【性状】本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。（应为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。）符合规定【鉴别】（1）取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。a、取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。呈正反应b、取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解，另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。呈正反应（2）在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。见附图。符合规定【检查】酸碱度取本品g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。滴定液：滴定液用量：符合规定检验者：校对者：室负责人：总页分页氯化物量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，本品较淡（0.10%）。符合规定硫酸盐量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，本品较淡（0.6%）符合规定干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录ⅧL）仪器：XS205电子天平编号：LSYJ0109电热恒温鼓风干燥箱编号：LSYT001712称量瓶80℃干燥5小时80℃干燥1小时（瓶+样）失重80℃干燥5小时80℃干燥1小时---------------------------------×100%=%----------------------------------×100%=%平均%符合规定铁盐取本品g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，本品较浅（0.01%）。符合规定重金属取本品g，缓缓炽灼至完全碳化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第二法），与含3.0ml标准铅液的对照管相比本品较浅。含重金属不得过百万分之十五。符合规定硬脂酸与棕榈酸相对含量仪器：XS205型电子天平编号：LSYJ0109Agilent7890A气相色谱仪编号：LSYJ01391、色谱条件与系统适应性试验柱子：聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱总页分页柱温：起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃.分别称取棕榈酸甲酯（190030-201102中检所）与硬脂酸甲酯对照品（190033-201001中检所）适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含10mg与12mg的溶液，取1ul注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0.精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ul注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。2、供试品溶液制备取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲