气相色谱简单故障判断与维修分析一组陈逸2012.元月一、气相色谱维修维护经验二、氢焰系统常见故障的判断和检查三、毛细管柱常见故障的诊断与维修四、其它方面一、气相色谱维修维护经验气相色谱仪流程图气路问题电路问题温控系统常见故障1、可控硅坏2、加热丝坏（断或短路）3、铂电阻坏（断或短路）或是接触不良4、辅回路的其它电子部件故障二、氢焰系统常见故障的判断和检查FID检测系统结构FID系统常见不正常情况通过以上说明，大家可以发现，FID异常故障的缘由无非就是以下这三种情况:1、气路故障2、检测器故障3、电路故障检查气路检查检测器检查电路三、毛细管柱常见故障、诊断与维修二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10-20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫八、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱5.样品超载，减少样品进样量。6.记录仪出毛病，检查记录仪。7.载气控制不协调，检查载气源。四、其它方面10、基线（Baseline）在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的相应信号曲线。11、基线漂移（BaselineDrift）基线随时间定向的缓慢的变化。12、基线杂讯（Baselinenoise）由於各种因素所引起的基线波动。13、保留时间（RetentionTime）进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。14、柱温（ColumnTemperature）色谱分析时色谱柱的温度，即为炉温。15、气化温度（VaporizationTemperature）为了使液体样品气化，气化室被设置的温度。16、检测器温度（DetectorTemperature）为了便於检测组分，检测器被设置的温度。17、气化室（Vaporizer）使样品暂态气化及预热载气的部件。18、分流比（SplitRatio）样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱内，其余的放空，这两部分载气量的比值。19、操作条件（OperationalCondition）进行色谱分析时所选用的色谱柱、柱温、检测气及其温度，载气、其他气体及其流速；样