授权代理商：SichuanGaiyaaTradingCo.,Ltd四川盖亚贸易有限公司低温粉碎技术刘德珍地址：成都市科华南路8号君悦领地1-4-304号刘德珍四川盖亚贸易有限公司E-mail:ldz@yesdz.com电手机：13982280881话：028-85225221传真：028-85226701邮箱：Ldz@yesdz.com手机：13982280881网址：http://www.yesdz.com在现代化学分析的过程中，实验人员最关心的是分析手段的准确度和重现性，这里的准确度是指分析结果和理论真值或标准值的一致性，重现性通常是指重复测量的误差，还有一个词语被越来越多的提及，即“代表性”，所谓代表性即分析结果是否代表了实际生产或监测的结果，如果样品不具备代表性，那么即使分析的所谓结果准确，也没有任何的实际意义。许多实验对比表明，分析误差更多的来自样品的前处理，所谓差之毫厘，失之千里，要得到真正准确过得硬的分析数据，就需要重视前处理的每一个环节―――而取样和制样将是其中的重中之重―――就如分析仪器一样，前处理过程中应尽可能避免手动操作。样品前处理过程中，粉碎是非常重要的一个环节，粉碎即指在具代表性的制样和满足分析要求的均相化条件下对样品颗粒集体进行粒径减小化。粉碎的目的有两个，一个是尽可能减小颗粒的尺寸，提高后续处理（如微波消解、索式提取）的效率，另一个就是使样品均一化，取样具有代表性。如果颗粒太粗糙或者不均匀，分析得出的结果就可能会不正确，尤其当取样数量很小时更是这样。1左图1样品不均匀，不同的取制样过程会带来极大的误差右图2样品粉碎过程，是一个粒径变小和均一化的过程下图3样品粉碎前后粒径的变化粉碎的方法通常有挤压、撞击、剪切、切割以及摩擦力的作用，不同的物料应该采用不同的粉碎仪，硬性或中硬性样品，例如矿石、一般采用颚式破碎仪和球磨仪来进行研磨，韧性或软性样品，适合用切割式研磨仪进行粉碎。合理的取制样过程大多数的试样在室温下就可以制备成所需的颗粒尺寸，值得注意的是，粉碎过程不能造成材料变性或者改变材料的构成，也不能引入杂质的污染。此外，必须避免温度升高带来的高挥发性物质的蒸发。通过冲击、压制、剪切、切割以及摩擦力这些来自外部的机械压力，脆性材料例如矿物、盐或矿渣很容易被粉碎。然而，当仅仅使用机械力无法将试样材料粉碎成尽可能小的颗粒时怎么办呢？解决这些问题的一种方法是使用助磨剂例如液氮（LN2：T=－196°C）或干冰，这就是所谓的低温粉碎技术。2什么样的材料需要低温粉碎呢？1.具有弹性的材料和许多高分子材料（塑料，如聚丙烯、聚酯、尼龙等）以及其它在研磨过程中的粘弹性行为会导致塑料变形的材料，这些材料的前处理就需要采用低温粉碎技术，如将弹性塑料浸入液氮中，其温度就会降到所谓的脆化温度之下，导致样品的脆性断裂行为发生（样品就像玻璃一样破碎），选用合适的研磨仪粉碎上述预冷却的材料即可。分析RoHS样品（XRF），如PVC塑料，要求出样尺寸小于125um（用于压片），推荐的前处理过程如下：样品拆分，初粉碎（RetschSM2000）分离铜和PVC塑料样品分样（RetschPT100）称重50g液氮预冷冻、脆化用ZM200细研磨（12齿钛制转刀＋0.25mm环筛，18000rpm）3min后，出样尺寸小于125um2.含有高挥发性组分的样品含有高挥发性成分（如苯、甲苯、PCB、PCP、汞等）的材料，由于他们的热敏性而难以进行常规的制备。这些样品可以采用与弹性材料类似的低温粉碎方法。低温大大降低了组3分在室温下通常较高的蒸气压，使样品基体脆化，即使粉碎工序中温度的升高也不会对分析结果产生影响。冷却过程本身也能阻碍高挥发性成组分的挥发，否则组分会因为粉碎过程中比表面积的增大而挥发的更多。3.生物样品生物领域中，温度对样品的影响是非常大的，温度的升高会导致生物材料的变性，许多样品需要在低温环境下进行粉碎和研磨。生物材料许多都是软性或韧性，低温环境也容易使其脆化。如蚕的粉碎，采用RetschMM400混合球磨仪，振幅28Hz，15秒一次，30秒一次，只需要45秒就可以将蚕粉碎。如肠衣的粉碎，采用RetschMM400混合球磨仪，经过液氮预冷冻5分钟，振幅30Hz，3min，即可把肠衣粉碎至200目。4.细胞提取在医疗和生物技术领域中从细胞组织（植物、人体及动物组织）提取的DNA序列时，必须面对这个问题，其碎片在样本