第一节食品中农药残留量的测定一、食品中农药残留检验的特点二、样品前处理（2）捣碎法将样品和提取溶剂一起放入捣碎器中，在捣碎样品的同时，样品中待测物与溶剂接触并转移至提取溶剂中。（3）索氏提取法借助索氏提取器，把样品放入提取筒中，选用合适的溶剂反复抽提。其最大的优点是提取效率高。但是此法所用时间很长，常常需要数小时，甚至达24h，因此在实际样品测定中用得并不多。（4）加速溶剂萃取法（accelertedsolventextraction,ASE）20世纪末发展起来的一种新颖的样品提取分离技术。将样品置于密闭的萃取室中，在高压条件下加热，用有机溶剂或水来提取待测物，主要用于固体和半固体样品中有机物的分离提取，也可用于金属有机物的分离提取。加速溶剂萃取法的主要特点在于；萃取效率高，和可靠的经典方法索氏提取法相比较，两者的结果有较好的一致性。萃取时间短，一般3min～20min可以完成一个萃取周期。（二）净化方法3.皂化法食品样品中往往含有大量的脂肪而使测定受到干扰，除去脂肪是食品检验经常要面对的棘手的问题。皂化法的主要目的是除去样品提取液中的脂肪。该法用碱使油脂水解生成溶于水的脂肪酸盐和甘油，而不再溶于弱极性的有机溶剂，达到分离净化的目的。4.磺化法其主要目的也是消除脂肪的干扰。脂肪和浓硫酸作用，在分子末端引入磺酸基团，由于磺酸基团的极性很大，使得带有磺酸基团的脂肪分子能够溶解于水和酸溶液，原来存在于有机溶剂中的脂肪分子进人浓硫酸中，达到净化脂防的目的。5.纸色谱法和薄层色谱法纸色谱和薄层色谱也可以用来进行样品液的净化处理。把样品液点样于滤纸或薄层板上，展开进行分离。6.固相萃取法(snldplaseextract,SPE)使用商品固相萃取小柱来进行样品液净化浓缩的方法。7.凝胶渗透色谱法(gelpermeationchromatgraphy,GPC)按分子量大小来进行分离净化的样品前处理技术。在净化过程中，随着淋洗液的冲洗，分子量小的物质先进入凝胶颗粒内部的小孔径中，然后游离出来。分子量大的物质则不能进入凝胶颗粒内部的小孔径中，在相对大的孔径里移动，其直接从凝胶颗粒之间的缝隙中流过。最后按分子量大小顺序流出，分子量大的先行流出，分于量小的落在后面，根据需要分段收集．便可以排除干扰，达到净化的目的。（三）浓缩二有机氯农药残留量的检验（1）种类A.六六六的分子式为C6H6Cl6,化学名称为六氯环己烷、六氯化苯，有8种异构体。其中γ-HCH含量最高，杀虫作用最强，易溶于甲醇，其余的难溶，可以根据此性质提纯γ－HCH。B.滴滴涕的分子式为（ClC6H4)2CHCCl3，化学名称为二氯二苯三氯乙烷，根据苯环上氯原子的位置不同可形成6种异构体，其中起主要作用的是pp’-DDT和op’-DDT。在工业食品中，pp’-DDT的含量能占到70％～80％。（2）性质A.溶解性：六六六和滴滴涕为白色或淡黄色固体，不溶于水。六六六有霉臭气味。六六六与滴滴涕均为脂溶性化合物，极性小。易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚等有机溶剂，易溶于脂肪。B.稳定性：对光、热、酸稳定，甚至在浓硫酸中也不分解。对碱不稳定，在碱性溶液中分解，同时释放出氢原子。六六六和滴滴涕为脂溶性有机物，进入人体后，都能蓄积在体内脂肪组织里，主要是皮下和肠系膜，其次是肝、肾脏和血液。经过生物代代谢，也均能产生代谢产物。C.检测意义：有机氯农药属低毒和中等毒性杀虫剂，主要是对神经系统和肝、肾造成损伤。长期低剂量摄入有机氯农药，可导致慢性中毒，有机氯还可通过胎盘屏障进入胎儿体内，使畸胎率和死胎率增高。（3）食品中六六六、滴滴涕残留量的测定三、有机磷农药残留量的检验常见的有机磷农药及它们的名称和化学结构式：有机磷农药的理化性质食品中有机磷农药残留量的测定（二）粮、菜、油中有机磷农药的多残留测定1.样品处理蔬菜样品中先加无水硫酸钠脱水，再加活性炭脱色，然后用二氯甲烷提取有机磷农药残留。室温下自然挥干二氯甲烷，转移定容。稻谷样品经磨碎后，直接加中性氧化铝和二氯甲烷振摇提取。小麦和玉米样品除了加中性氧化铝，还要加入活性炭，然后加二氯甲烷振摇提取，提取液浓缩定容。植物油用丙酮溶解摇匀，加水，静止分层后弃去油层，余下液体加人硫酸钠溶液和二氯甲烷振摇提取，分层后取二氯甲烷层自然挥发。用二氯甲烷转移定容，然后加无水硫酸钠、中性氧化铝和活性炭来脱水、脱油和脱色。2.测定色谱参考条件为色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1.5m～2.0m。分离、测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷和分离、测定甲拌磷、虫螨磷、稻瘟净、倍硫磷等使用的固定相不同。（三）肉类、鱼类中有机磷农药的残留量测定1.样品前处理酱肉、鱼试样切碎混匀，用丙酮振摇提取。滤液中加入硫酸钠溶液和二铝甲烷萃取，在下层二氯甲烷提取液中加入