会计学引言X射线衍射为什么能进行物相分析？每种晶体都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、晶胞大小、原子数目及与原子在晶胞中的位置等，晶体的这些信息会在X-ray衍射时反映在衍射花样中（会使衍射位置θ角，衍射强度I不同），根据衍射线条的位置（经过一定的处理）就可知道物相是什么——定性分析；根据衍射线条的位置、强度就可知道物相有多少——定量分析。注意：对多相物质，光在多相物质中衍射时，各相衍射线互不干扰只是机械地叠加，因此多相物质的分析是将衍射线加以区分标定。定性分析二.定性分析的思路三.粉末衍射卡片（PDF）PDF卡片中给出d值和其所对应的I/I1（I1为最强峰），而通过衍射仪衍射出的花样，计算机已处理，将2θ对应的d值和I/I1算出和PDF卡片对照，即可标定物相。粉末衍射卡片的组成4物相的化学式及英文名称。化学式之后数字——单胞中的原子数；化学式之后字母（大写）——表示布拉菲点阵类型；比如常见的F——面心立方，B——体心立方，C——简单立方；右上角标号——★表示数据可靠性高；“i”表示经指标化及强度估计，质量较好，但不如★可靠；“O”表示质量较差；无符号为空缺；“C”表示衍射花样数据来自于计算；7物相的物理性质，其中εα、nωβ、εγ为折射率；Sign为光学性质的正负；2V光轴间夹角；D为密度；mp熔点；Color颜色。8试样来源、制备方法及化学分析数据，德拜相机的摄照温度。9d值序列，按衍射的先后顺序排列的晶面间距d值序列及对应的相对强度I/I1及干涉指数。注意:各档中的“Ref”为该栏的数据来源。四.PDF卡片的索引一）.字母索引(戴维无机字母索引)二).数字索引（Hanawalt索引）哈氏索引中索引卡片的排列是按第一个d值递减的顺序排列的：1.将最强线的面间距d1处于某一范围内的归为一组（例如nm);2.组的顺序按面间距范围从大到小排列，范围及其误差在每页顶部标出；3.组内按次强线的面间距d2减小的顺序排列。例如：索引条目说明/芬克（Fink）索引一）.物相定性分析的一般程序(4)检索PDF卡片——d1d2d3(一般需要对所计算的d值给出适当的误差±d（一般在），根据三强线的d-I/I1值在PDF卡片索引中查找与三强线d和I/I1相吻合的条目，再核对八强线的d和I/I1是否与该条吻合，如果吻合，根据索引中卡片的编号提取该PDF卡片，将其中全部的d-I/I1值与被测的衍射花样核对。(5)最后判定——有时经初步检索和对卡后不能给出唯一准确的卡片，这就需要实验者根据实践经验和其它信息（比如已知样品中含有的元素）来判定唯一准确的PDF卡片及唯一确定的物相。表带测试样的衍射数据⑴首先，假设三强线属同一物质d1(最强)=2.09估计误差后为d2(次强)=2.47估计误差后为d3(三强)=1.80估计误差后为⑵利用哈氏数值索引检索，发现在满足d1值的小组内，有多种物质的d2值位于范围内，却没有一种物质的d2值位于说明两晶面间距属于同一种物质，而属于另一种物质。⑶重新假设三强线，d1=2.09，d2检索时发现有5种物质的d3值在区间，这说明三条衍射线可能是待测试样中某相的三强线。⑷将与待测试样中三强线面间距符合较好的一些卡片与待测物质进一步比较（见上表），此时发现晶面间距有五种物质与待测相相吻合，但相对强度有区别，此时要比较相对强度I/I1，发现Cu的三强线的相对强度与待测物质相一致（见下表）。表4-836卡片Cu的衍射数据⑸根据索引中卡片号调出Cu的PDF卡片，发现卡片上Cu的每一个衍射数据都与待测相的一些数据满意地吻合（见上表），可确认待测试样中含有Cu。⑹将待测相中剔除Cu的线条，将剩余的衍射线条归一处理，即乘以因子，使最强线的相对强度为100，找出三强线，再在索引中检索，发现与Cu2O的衍射数据相一致，因此可得出待测试样为Cu和Cu2O的混合物。三）.定性分析的难点2.试样衍射花样的误差——当试样存在择优取向时，会使一些晶面的衍射线特别强或特别弱（本来晶粒是在空间随机分布的，出现择优取向时会使晶粒取向趋向于一致，则在择优取向的方位上，晶面衍射线强度强，而在非择优取向的方向上，衍射线强度会减弱）；相含量较低时，得不到完整的衍射花样；另外，当粉末中存在氧化现象，物有硫化物存在时，也会影响衍射的强度。3.多相物质中各相衍射线条的叠加，给分析工作带来很大的困难，此时必须将重叠线条的观测强度分成两部分来进行分析。1.固溶体相的鉴定，固溶体的点阵常数随固溶体成分（溶质含量）而改变，故其d值亦随成分而变化，因而必须先制作固溶体、点阵常数或d与其成分的关系曲线，然后按其不同成分制作一套标准衍射卡片，方可实现固溶体的鉴定。2.晶面间距d值比相