第2节 紫外光谱仪硬件及相关软件.ppt
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紫外光谱仪及紫外光谱Whyshouldwelearnthisstuff?Afterall,nobodysolvesstructureswithUVanylonger!第一部分紫外光谱仪-紫外可见分光光度计紫外光谱仪:紫外光180~400nm可见光400~1000nm紫外光谱仪:单光束,单光束对电源稳定性要求特别高,并且不能自动记录双光束,双光束紫外分光光度计克服了上述缺点,可以自动记录,应用广泛。常见紫外光谱仪仪器型号:岛津UV-3600●测试波长范围:185-3300nm(范围宽包括NIR)●分辨率:0.1nm●谱带宽度:UV/Vis:0.1/0.2/0.5/1/2/3/5/8nm8段转换NIR:0.2,0.5,1,2,3,5,8,12,20,32nm10段转换●检测器:光电倍增管/InGaAs/CooledPbS●杂散光:0.00008%T以下(220nm,NaI10g/L溶液);0.00005%T以下(340nm,NaNO2);0.0005%T以下(1420nm,水);0.005%T以下(2365nm,氯仿);美国瓦里安系列美国热电美国安捷伦系列上海天美系列北京瑞利系列◆波长范围:190~900nm◆光谱带宽:0.1,0.2,0.5,1.0,2.0nm(5档)◆波长准确度:±0.3nm可到0.15nm◆波长重现性:0.10nm◆透射比准确度:±0.3%τ(0~100%τ)±0.002A(0~0.5A)±0.004A(0.5~1A)◆透射比重复性:0.15%τ◆测光方式:T、A、C、E◆光度范围:-3~4A◆杂散光:≤0.015%τ(220nmNaI溶液)◆基线平直度:±0.001A◆稳定性:0.0004A/h(500nm预热后)◆检测器:进口光电倍增管如何选择紫外光谱仪呢紫外可见分光光度计的构造及分类介绍光源2.单色器3.样品室4.检测器利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电池、光电管或光电倍增管。5.结果显示记录系统检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理1.单光束简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的稳定性。Twophotomultiplierinputs,differentialvoltagedrivesamplifier.双光束可见-紫外分光光度计:通常由四部分组成:光源、单色器、样品室、检测室。光源→单色器→光断续器→样品室、参比室→光电管→放大器→记录仪2、单色器3、光度计3.双波长将不同波长的两束单色光(λ1、λ2)快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△=1~2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。双波长分光光度计的优点:对于多组分混合物、混浊试样(如生物组织液)的分析,以及存在背景于扰或共存组分吸收干扰的情况下,利用双波长分光光度法,往往能提高方法的灵敏度和选择性。利用双波长分光光度计,能获得导数光谱。通过光学系统转换,使双波长分光光度计能很方便地转化为单波长工作方式。如果能在两波长处分别记录吸光度随时间变化的曲线,还能进行化学反应动力学研究。实验室现有紫外-可见光谱仪器技术参数波长范围:190-1100nm光度范围:-0.3~6A分光系统:单光束全息衍射母光栅,石英镀膜带宽:2.0nm波长扫描速度:3800nm~1nm/min或智能扫描0.1nm数据采集精度杂散光:<0.05%(220nm)<0.05%(340nm)◆仪器设计小巧,样品室大。◆卓越的设计:2nm带宽步进单色器,独家采用全息母光栅(MIG),提供无与伦比的精度、线性、稳定性。石英涂层密封光路自始自终保持仪器性能;精确地浇铸铝底座,保证结实耐用及高稳定性◆多功能软件:本机控制软件,用户可编辑方法;扫描速度可调,最大速度为3800nm/min,有判峰选择,容易识别;自动存盘及自动打印,可快速处理结果;字母数字样品号自动识别并自动增加,用于提高批量样品处理;打印和存盘前数据综合处理。◆标准功能齐全:扫描,固定波长,定量分析,浓度因子,比率和校正比率,一系列波长,多波长(多达20个),多组份分析(多达20组份),动力学研究。◆多种数据输出方式存入仪器内存或内置软驱,可把数据传到其他Helios仪器;或通过内置和外部打印机打印出硬拷贝,通过RS232输出到LIMS,传到VisionPC软件和其他PC程序(ASCII格式),来进行离线数据处理。◆测量样品量可低至5µl。做非平行和平行动力学实验,可选恒温7池编程器。1.分离提纯:紫外光谱一般只用于单纯定性分析。进行样品测试时应该先进行样品的分离提纯。TLC检测提纯情况。2.样品溶解:使用适当溶剂溶解。3.选择样品池波长校正可采用辐射光源法