华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号2０132４0117９专业化学(师范)年级、班级13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间2016年4月７日实验指导老师林晓明实验评分实验目得1、测定多糖聚合物-右旋糖苷得平均分子量;２、掌握用乌式黏度计测定黏度得原理与方法。实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子得大小，而且直接关系到它得物理性能。与一般得无机物或低分子得有机物不同，高聚物多就是摩尔质量大小不同得大分子混合物,所以通常所测高聚物得分子量就是一种统计得平均分子量。用粘度法测定得分子量称“黏均分子量”记作高聚物稀溶液得黏度(η)就是流体在流动时摩擦力大小得反映,这种流动过程中得内摩擦力主要有：纯溶剂间得内摩擦，也就就是纯溶剂得粘度,记作η0，高聚物分子与溶剂分子间得内摩擦,以及高聚物分子间得内摩擦.这三种内摩擦得综合成为高聚物溶液得黏度η实验证明，在相同温度下,η〉η0，相对于溶剂,其溶液粘度增加得分数,称为增比粘度,记作,称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度得相对值。高聚物溶液得ηｓｐ往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度得增比黏度ηsp／c为比浓黏度,定义lｎηｓp/c为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值,即:［η]称为特性粘度,在足够稀得溶液中，比浓黏度ηsp/ｃ与比浓对数黏度lnηsp/ｃ与溶液得浓度有以下得关系(关系公式):实验证明，当聚合物、溶剂与温度确定以后，特性粘度［η］得数值只与高聚物平均相对分子量有关,它们之间得半经验关系可用方马克－霍温克方程（Ｍａrk—Hoｕｗin）来表示为平均分子量(黏均分子量）,K就是比例常数，a就是与分子形状有关得经验参数。K与a值与温度、聚合物、溶剂性质有关,K值受温度影响明显，而ａ值主要取决于高分子在某温度下,某溶剂中舒展得程度。K与ａ数值只能通过其它方法确定(如渗透压法、光散射法等).本实验采用毛细管法测定黏度,通过测定一定体积得液体流经一定长度与半径得毛细管所需时间而获得.当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶（Poiseuilｌｅ）公式:上式中:η为液体得粘度;ρ为液体得密度;L为毛细管得长度；r为毛细管得半径;t为Ｖ体积液体得流出时间;V为流经毛细管得液体体积;h为流过毛细管液体得平均液柱高度；m为毛细管末端校正得参数。泊肃叶(Pｏiｓｅｕilｌe）公式：对于某一只指定得粘度计而言，上式中许多参数就是一定得,因此可以改写成:式中，Ｂ<1,当流出得时间t在2ｍin左右（大于100ｓ），该项可以忽略,即η=Aρt又因通常测定就是在稀溶液中进行（C<1×10-2ｇ·cm—3）,溶液得密度与溶剂得密度近似相等，因此可将ηr写成:t为测定溶液粘度时液面从a刻度流至b刻度得时间；t０为纯溶剂流过得时间.所以通过测定溶剂与溶液在毛细管中得流出时间,从上式求得ηr，再由外推法求［η],进而分别计算得到ηsp、ｌnηｓp／ｃ、ηr/c值.配置一系列不同浓度得高聚物稀溶液分别进行测定，以与为同一纵坐标,对ｃ作图,得到两条直线,分别外推至c=0处，两条直线应该在ｙ轴交汇于一点,截距即为Ａ,从而得到［η］。外推法求[(]值乌氏黏度计仪器与试剂乌氏黏度计恒温水浴砂芯漏斗(３#)吸滤瓶(２５0ml）抽气泵移液管（２mｌ、5ml、1０ml)秒表锥形瓶(10０ｍl)容量瓶（5０ml)烧杯(50ml)右旋糖苷(A、R）实验步骤（一)溶液得配置用分析天平准确称取2g右旋糖苷样品,倒入预先洗净得50ml烧杯中，加入约60ml蒸馏水,在水浴中加热溶解至完全透明,取出自然冷却至室温，再将溶液移至100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。如溶液中有不溶物,则须用预先洗净并烘干得3号砂芯漏斗过滤装入锥形瓶中备用。(二)黏度计得洗涤先将黏度计用丙酮反复冲洗,使丙酮流过毛细管部分。(三）测溶剂流出时间t0本实验采用乌氏黏度计,它由三根管四个球组成,Ａ管、F球装溶液,C管起平衡作用，B管、D球、Ｅ球、G球就是粘度计得主体,D球与E球之间就是一段毛细管，E球得上边与下边有两道刻度线，我们测定得就就是液面流过这两道刻度线所用得时间。开启恒温水浴与搅拌器电源,调节恒温水浴温度为３7℃。在黏度计得B管与C管得上端套上干燥清洁得乳胶管，将黏度计放入恒温水浴中,在铁架台上调节好黏度计得垂直度与高度，使Ｆ球及其以下部分浸在水中,从Ａ管加入１0ml左右得蒸馏水,封闭C管，用洗耳球或针筒从B管将水吸至G球得中部,取下洗耳球或针筒,松开C管，此时水顺毛细管流下，当液面