对氮基笨乙酮的合成黄化民查招先李永真周丽芳孔祥迷,甲对氨基苯乙酮是合成对睛某苯乙酮,进而合成氯霉素的原料可爵多学者什在这方面进习。行过合成研究!一?#但产率都不甚高或原料较青近年来管深等报告用乙苯胺乙及)氛在无水三氮化铝存往下按正常的!?#??一%&?(方法反应得到了对氨未苯乙酮产率,,豹为?,左右但用三氨化铭量甚名不够理想国内黄文魁等?用乙矛苯胺和乙醉在无水+,,。氧化锌催化下进行反应籍果得到了对氨基苯乙酮产率为.拓但树脂壮付产物教多月产率+甚高庄有才等0用己苯胺和乙醉在三氮化硼催化下进行友应得到产品产率为1+一2.不,,/。,,肠,此法产率虽然简可,,但三氟化硼井不甚易得到、。日作者伊注意到了多聚磷酸在有机合成、、卜的应用近年来用名聚磷酸代替无水三氧化招三氟化硼磷酸,,硫酸等作为精合剂有不少报导34一52应应胺,,、6且产率一般亦较高如‘#?8等用苯酚乙酸醋与酷酸在多聚磷酸催化下反得对乙酚某苯酚乙酸醋产率为?拓掘井氏等:用苯甲醚与酷酸在多聚磷酸催化下反9&7,,生成对甲氢基苯乙酮产率为41?,作者啊从现有已兑到的文献中简未咒有用乙酸苯乙醉3或乙酸6狂多聚磷酸催化下反应以合成对氨基苯乙酮的报告找们按厂方程列/,,,。进行了反应;%<;%=><一?二??>蛞?;?3%<%=6=多聚磷酸;;一一了愁?Β二二二?Α万汤?。?二Α?。万Χ%<;%=><一十%<Δ%==<名聚磷酸?万‘??>万一Α<;一了飞一????万?万?。;Β一ΧΑ?><。一一Α了愁?Α<、二二二;浸组酸Χ、;Ε““一Χ一浪ΒΒ一Χ。。。。产一‘声/.Φ—/砂,?,,。。,、,三上,,/勺Γ工幻Φ产匆诬?反应的桔果用乙配为乙乙化剂时得到刘‘氨基苯乙酮的产率为.哪乙酸为乙乙化剂时产Η,?率为5拓本实磁产率虽不甚高但多聚磷酸较易得到,等方法较少因之仍然是一个可以考虑的合成方法’,且所用乙酥量的此例亦较前人?一0。//?实,‘阶部分,取乙酥苯胺.克9/、乙醉。克同时加入到装9爆有多聚磷酸?克的瓶中,爆瓶Ι按回流冷凝,,,井附有电掩拌器在不断掩拌下首先在水洛上加热2小时此时溶液变成淡茶色后,,改换油浴在59?59简加热.小时液体变成棕色较粘稠状停止加热冷至室温加到2?,?59克冰水中加涯鲤酸29毫升回流加热1小时进行水解水解后用.,氢氧化钠中和液体9旱弱搬性有少量树脂状出现用水蒸气蒸翩蒸出少量未反应的苯胺后冷却过溥用乙醚管,,,,/,,,,Κ/化学系四年极学生对氨某苯乙酮的合成抽取。一一??—从抽取液中蒸出乙醚,,,得杠色固体。。用沸水溶解,,活性炭脱色&?(。,过滤。,放冷,有淡黄。色籍晶析出溥液蒸破滇新%后仍有少量籍晶析出计得产量乓?克产率为!肠熔点?。一?&?(马已知的对一氨苯乙酮混合基?溶点不变文献能载#熔点%,,&??产品按黄%)方洪卿重氮化后得到了对一稍基苯乙酮(卜实输改用乙酸苯胺&克乙酸&克述??苯乙酮产率为&+?、名聚磷酸!克?按同样方法操作,得对一板共。摘乙酸剂时,要,用乙酞苯胺与乙配在多聚磷酸存在下反应得到了对一氨某苯乙酮产率为!拓?用乙峻为得对一氨某苯乙酮产率为&+?。争ΛΦ/考?Θ文(”Δ&Θ,献Γ/Μ7/Φ???”Ν&7,#<11,?/Ο,/ΠΡ机/ΑΣ?,,;/Τ??/Η5,.2Η135Ν2Ν6ΥΨ]?0_α:::::Κ??!Ω?,Ξ,?5?,.+1?,35??+6/?“7ΑΖ??&Ξ?/.+25,/35Ν996Ο,[/∴/5