山西水利技术与应用·2010年第7期火焰原子吸收法测定重金属的质量控制张淑丽（临汾市水文水资源勘测分局，山西临汾041000）［摘要］原子吸收法测定重金属具有省时、省力、测定准确度高等特点，但在测定过程中因影响因素较多，往往会导致检测结果失败。介绍了对各影响因素采取的质量控制方法，为获得准确的测定结果提供依据。［关键词］火焰原子吸收法；重金属；质量控制［中图分类号］O657.31［文献标识码］C［文章编号］1004-7042（2010）07-0055-02原子吸收法测定重金属具有省时、省力、测定准呈现的吸光度是一定的，所以如果吸管的容积偏大确度高等特点，但在测定过程中受较多因素影响，往（斜率相对偏高），将导致样品浓度偏低，吸管容积偏往会导致检测结果的偏离。通过多年实践，针对影响小（斜率相对偏低），则将导致样品浓度偏高。测定结果的因素加强了质量控制，使测定结果的准确1.2仪器参数的优化性、可靠性得到了保证。仪器参数的设置是整个分析质量的关键，在确定1实验仪器质量控制管道不漏气的情况下，按照文献［1］中所列元素的灵1.1外部控制敏度检查值检查所选操作条件是否合适。试验所用仪器为北京东西AA7003型原子吸收第一，空压机的出口压力。出口压力应按要求设分光光度计，玻璃仪器洗涤至不挂水珠后，再用自来置在合适的范围，但具体到对某一特定元素的分析水冲洗干净，放在1+1硝酸中浸泡24h左右，取出后时，还应结合乙炔气流量来确定。直接用纯水洗涤，标准溶液选用有资质的部门或单位第二，乙炔气流量。通常根据待测元素选择相应所研制生产，纯水的电导率小于0.5μs/cm。的火焰种类，这就需要调节燃助比来满足分析要求。为使仪器在较佳状态下运行，实验室内空气相对然而，一些新仪器只能调节乙炔气流量，无法调节与湿度应小于70%，但空压机出口的压缩空气中仍含有其混燃的压缩空气流量，这样就只能凭经验观察火焰一定量的水分，若不及时除去剩余水分，让其随压缩的颜色来大致判断使用的火焰种类，因此分析者需经空气进入仪器内部，经过积蓄后将会影响仪器读数的过试验才能确定最佳的乙炔气流量。通常需结合空压稳定性。因此，如果空压机没有放水功能，应再配备一机的出口压力，经过反复多次调节才能确定。该项调台去湿器或在空压机出口处接去除压缩空气中水分节因涉及到火焰温度的改变，所以每次改变参数值的装置。时，都应先校零后再吸喷特定溶液的标液。选用纯度不低于99.9%的乙炔气，且总压不应小第三，燃烧器的高度。由于待测元素基态原子浓于0.5MPa，以防止丙酮等溶剂进入火焰，造成火焰不度在火焰中分布不均匀，测定时应仔细调节燃烧器高稳定，甚至堵塞乙炔气管路。度，使光源的光通过火焰中基态原子浓度最大的区要选用合格的空心阴极灯，使用前应对其进行检域，以获得最佳的灵敏度。查。点燃后的空心阴极灯可从其发光颜色判断是否正第四，燃烧器的位置。选用吸光度较大的位置参常。充氖灯的负辉光为橙红色，充氩灯为淡紫色，当负数，可进一步提高仪器的灵敏度。辉光颜色变淡，呈粉红色或泛淡蓝色、白色时，应进行以上四项调节都是在其他参数固定不变时进行阴极、阳极反接处理，或更换新的空心阴极灯。的，在调整过程中应兼顾灵敏度和信噪比。所有量器及容器均使用正规厂家生产的A级器第五，空心阴极灯电流。灯电流小，可提高灵敏皿并进行校正，比如，在配制校准曲线时，如果吸取标度。但电流太小则光弱，负高压提高，信噪比下降，信液的吸管未经校正，在不考虑其他因素时，由于样品号不稳定；过大则自吸收增大，测量灵敏度下降。选择2010年7月55技术与应用SHANXIWATERRESOURCES元素灯工作电流的一般原则是：在保证稳定和合适光拆下的燃烧头用稀盐酸浸泡数小时后，再用自来水清强输出的前提下，尽可能选用较低的工作电流。对大洗。拆卸燃烧头时，应在冷却状态下进行，以免烫伤。多数元素，选择最大工作电流的40%～60%为合适。对第四，分析时，仪器在置零前必须吸入纯水，使之于单光束仪器，一般正常预热20～30min即可。达到热平衡后再置零（使能量条处于100%）。无论吸第六，试样提升量。试样提升量太低，则测量灵敏喷标准系列、质控样还是考核样，首先都应吸喷空白度降低；提高提升量可使原子化器内的原子浓度增样，待测量信号曲线平稳后，再点击“采样”图标，测定大，但提升量过大会使雾化效率降低，不能有效原子“空白”值之后，才能测定其他样品，以便及时纠正因化。一般情况下，试样提升量控制在4～6mL/min。能量变化而引起吸光度值的变化，从而得到同一浓度第七，空压机的输出压力。空压机压力设置为点的恒定消光值，同时“空白”值也会在随后的读数中0.3MPa，在确定管道不漏气的情