０１１月期１第２９卷第１ｌ年．．工ＡＴＬＩＤＳＲ业ＬＣ化ＹＩＮＵＴＩ催ＡＡＳＳＪｎ２１ａ．０ｌＶｏ．９Ｎｏ１１１．镒钯赫簟Ｉ铌酸的合成与表征程月红，姜恒，宫红，刘治刚，晓华，李赵德明（宁石油化工大学化学与材料科学学院，宁抚顺１３０）辽辽０１１摘要：用氢氧化钾熔融法以不同无机酸处理合成了铌酸。利用傅立叶变换红外光谱仪，采热重分析仪和紫外一可见一近红外光谱仪对合成的铌酸分别进行了袁征。结果表明，冰醋酸处理合成经的铌酸纯度较高，用硫酸和硝酸处理合成的铌酸含有少量杂质，而磷酸处理后没有得到铌酸。关键词：化化学；催氢氧化钾熔融法；无机酸；酸铌ｄｉ１．９９ｊｉｎ１０―１３２１．１０１ｏ：０３６／．ｓ．０８１４．０１０．１ｓ中图分类号：６３３；Ｑ２．０４．６Ｔ４６６文献标识码：Ａ文章编号：０８１４（０１Ｏ－５－３１０．１３２１）ｌ００００ＳｎｈｓｓａｈａａｔｒｚｔｏｆｎｏｉｃｄｙｔｅｉｎｄｃｒｃｅｉａｉｎｏｉｂｃａｉＣＮＧＹｅｏｇ，ＪＡｎＨＥｕｈｎＩＮＧＨｅｇ，ＧＯＮＧＨｏｇ，ＬＵＺｈｇｎｎＩｉａｇ，Ｌａｈａ，ＺＯＤｅｎＩＸｉｏｕＨＡｍｉｇ（ｃｏｌｆｈｍｓｙａｄＭａｒｌＳｉｃ，ｉｎｎｈｈａＵｉｒｉ，ｕｈｎ１３０，ｉｎｎ，ｈｎ）ＳｈｏｏｅｉｒｎｔｉｓｃｎｅＬａｉｇＳｉｕｎｖｓｙＦｓｕ１０１ＬａｉＣｉａＣｔｅａｅｏｅｔｏｇＡｂｓｒｃｔａｔ：ＮｉｂｕａｉｓｓｎｈｓｚｄｂｏａｓｕｍｙｒｘｄｌｉｇｍｅｈｄｕｉｆｅｅｔｉｏｇｎｃｏｉｍｃｄｗａｙｔｅｉｅｙｐｔｓｉｈｄｏｉｅｍｅｔｎｔｏｓｎｇｄｉｒｎｎｒａｉａｉｒａｍｅｔａｄｉｒｐｒｅｅｅｃａａｔｒｅｙＦ－．ＧａｄＵＶ－Ｓｓｅｔ．ＴｅｒｓｌｃｄｔｔｎｎｔｐｏｅｔｓｗｒｈｒｃｅｚｄｂＴＩＴｎｅｓｉｉＲＶＩｐｃｒａｈｅｕｔｓｓｏｄｔａｉｂｉｍｃｄｓｎｔｓｚｄｂｃｔｃａｉｒａｍｅｔｗａｆｈｇｕｔａｄｓｎｈｓｚｄｂｕ―ｈｗｅｈｔｎｏｕａｉｙｈｅｉｅｙａｅｉｃｄｔｅｔｎｓｏｉｈｐｒｙ，ｎｙｔｅｉｅｙｓｌｉｆｒｃｄａｄｎｔｃａｉｒａｍｅｔｏｔｉｅｍａｌａｕｔｏｕｔｓＮｏｉｍｃｄｗａｏｂａｎｄｕｉａｉｎｉｃｄｔｔｎｎａｎｄｓｌｍｏｎｆｉｅｉｒｅｃｍｐｒｉ．ｉｂｕａｉｓｎｔｔｉｅｉｅｏｂｓｎｈｓｏｃａｉｒａｍｅｔｙｕｉｇｐｏｐｈｒｃｄｔｅｔｎ．ｉＫｅｒｓ：ａａｙｉｈｍｉｔｙ；ｐｔｓｉｍｙｒｘｄｌｉｇｍｅｈｄ；ｉｏｇｎｃａｉｙｗｏｄｃｔｔｃｃｅｓｒｌｏａｓｕｈｄｏｉｅｍｅｔｎｔｏｎｒａｉｃｄ；ｎｏｉｍｃｄｉｂｕａｉｄｉ１．９９ｊｉｎ１０―１３２１．１Ｏ１ｏ：０３６／．ｓ．０８１４．０１Ｏ．１ｓＣＣｎｍｂｒ０４．６Ｔ４６６Ｌｕｅ：６３３；Ｑ２．ＤｃｍｅｔｏｅＡｏｕｎｄ：ｃＡｔｌＩ１０―１３２１）１０００ｒｃｅＤ：０８１４（０１０－５－３ｉ０近年来，有关铌酸催化剂研究报道较多，中大其合成铌酸，对其进行表征。并多数以应用为主如在水解ｊ缩合、、Ｊ脱水、烷基化『和光催化等方面的应用，有关铌酸催化剂４而的合成及表征的报道相对较少。铌酸传统的合成方法由高温固相法通过较长时间焙烧制得，反应条件要求苛刻，能较大，制得的产品催化活性不高。耗且寻找一种性能稳定且合成方法简单，化活性高的催催化剂显得尤为重要。１实验部分１１试．剂五氧化二铌，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硝酸，析纯，９，分６％国药集团化学试剂有限公司；酸，５，阳市试剂一厂；磷８％沈冰醋酸，析纯，分天津市百世化工有限公司；氢氧化钾，９５硫酸，８．％；优级纯，８，阳新兴试剂厂。９％沈１２铌酸制备．采用氢氧化钾熔融法，ｌ．０ｇ的Ｎ：将Ｏ０ｂ０和铌酸是强酸性氧化物，当其在较低温度（７３３～５３７）Ｋ加热时，酸强度较高（＝一．Ｈ。５６～一８２）．，相当于７％硫酸的强度Ｊ因此，酸作为催化０。铌剂，在促进水合、氧化和酯化反应等方面起着重要的作用。本文采用氢氧化钾熔融法以不同无机酸处理１．７ｇＫＨ于玛瑙研钵研磨，４０的Ｏ充分混合后置于镍坩埚，同条件下研磨四锅，相然后将其放在马弗收稿日期：００一ｏ２２１４―ｌ作者简介：程月红，９２年生，，１８女山东省菏泽市人，硕士，究方向为仪器分析。研