大题化学实验综合题综合实验题是高考必考题型，也是体现化学是实验科学的最直接表现形式，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年全国卷中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算。预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到无所适从，无从下手的畏惧感。常设考向一化学仪器的识别、选择与使用1．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为。【规范答案】（1）具支试管防倒吸【解题思路】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；2．（2023·广东·统考高考真题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可Q=cρV⋅ΔT通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式总计算获得。（1）盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol⋅L-1NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的仪器有。A．B．C．D．②该盐酸浓度为mol⋅L-1。【规范答案】（1）AD0.5500【解题思路】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋HO，故2c(NaOH)V(NaOH)0.5000mol⋅L-1?22.00mLc(HCl)===0.5500mol⋅L-1V（HCl)20.00mL，故答案为0.5500；3．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ．FeCl⋅6HO32的制备制备流程图如下：（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为。（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有。FeCl⋅6HOFeClⅡ．由32制备无水3FeCl⋅6HOSOClFeClSOCl将32与液体2混合并加热，制得无水3。已知2沸点为77℃，反应方程式为：ΔFeCl⋅6HO+6SOClFeCl+6SO↑+12HCl↑32232，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。（3）仪器A的名称为，其作用为。NaOH溶液的作用是。【规范答案】（1）不再有气泡产生Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率（2）漏斗、玻璃棒SOClSO（3）球形冷凝管冷凝回流2吸收2、HCl等尾气，防止污染【解题思路】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。SOClSOCl（3）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于2沸点为77℃，为充分利用2，不能使SOCl其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流2。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液SOSOClSO的作用是吸收2、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流2；吸收2、HCl等尾气，防止污染。1．识别四类仪器（1）用作容器或反应器的仪器。圆底蒸馏三颈广口细口试管蒸发皿坩埚烧杯锥形瓶烧瓶烧瓶烧瓶瓶瓶（2）用于提纯、分离或干燥的仪器。(球形)长颈(梨形)分恒压滴直形冷球形冷蛇形冷球形干漏斗分液漏U形管漏斗液漏斗液漏斗凝管凝管凝管燥管斗（3）常用计量仪器。量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管温度计托盘天平（4）其他仪器。胶头