气相色谱年月一、分离度(分辨率)及影响因素1、分离度定义式2、影响分离得因素(计算式)a、柱效项及其影响因素:续前b、柱选择项及其影响因素:续前c、柱容量项及其影响因素:续前图示二、实验条件得选择:P4971、色谱柱得选择(以气液分配色谱为主)(1)固定相得选择续前(2)柱长得选择练习练习2、柱温得选择续前3、载气与流速得选择4、进样条件得选择讨论:tRHR流速加倍1/2tR增大变小柱温加倍变小--------变小柱长加倍2tR不变1、414R固定液用量加倍2tR’----------------记录仪纸速加倍不变不变不变练习续前第六节定性定量分析二、定量分析P5043、定量方法RSD<2%(2)外标法m∝A标准曲线法A=a+bCr=0、999外标一点法(比较法)图示(3)内标法精确称量m(样品),ms(内标)mi=Aifi’ms=Asfs’内标标准曲线法(不同浓度得标准品分别加内标,一份样品加内标)Ai/As=a+bCr=0、999内标一点法(内标对比法,一份标准品加内标,一份样品加内标)内标法优点:进样量不超量时,重复性及操作条件对结果无影响只需待测组分与内标物出峰,与其她组分就是否出峰无关适合测定微量组分内标法缺点:制样要求高;找合适内标物困难;已知校正因子比较第七节应用与示例［例］在一根1m长得色谱柱上测得两组分得分离度为0、68,要使它们完全分离则柱长应为多少？解:[例]已知物质A与B在一个30、0cm柱上得保留时间分别为16、40与17、63分钟、不被保留组分通过该柱得时间为1、30分钟、峰宽为1、11与1、21mm,计算:(1)柱得平均塔板数目;(2)塔板高度;(3)达到1、5分离度所需得柱长度;(4)在较长柱上把物质B洗脱所需要得时间、解:(1)nA=16(16、40/1、11)2=3493nB=16(17、63/1、21)2=3397nav=(3493+3397)/2=3445=3、44×103(2)H=L/n=30、0/3445=8、708×10-3cm=8、71×10-3cm(3)n2=3445×2、25/1、124=6、90×103源于n1/n2=(R1/R2)2L=nH=6、90×103×8、71×10-3=60、1cm(4)tR2=tR1(R2/R1)2=17、63×1、52/1、062=35、3分钟例:用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:空气得保留时间30秒,A峰与B峰得保留时间分别为230秒与250秒,B峰峰宽为25秒,求色谱柱得理论塔板数与两峰得分离度;若将两峰完全分离,柱长至少多少米？例:用气相色谱分析某一试样组分,得如下数据:死时间为1、5min,保留时间为6、5min,固定液体积为2、5ml,载气平均流速为0、8ml/min。计算(1)该组分得容量因子与分配系数(2)死体积,保留体积与调整保留体积例:A、B两物质在一根2米长得柱子上进行气相色谱分析,用热导检测,测得tRA=250秒,tRB=310秒,tR空气=10秒,要达到完全分离,此柱得理论塔板数至少要多少？示例补充概念一三、仪器一小结