仪器分析气相色谱分析气相色谱过程:待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应得气体,只起运载蒸汽样品得作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理就是基于待测物在气相与固定相之间得吸附——脱附(气固色谱)与分配(气液色谱)来实现得。因此可将气相色谱分为气固色谱与气液色谱。气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上得物理吸附——脱吸能力不同实现物质得分离。只适于较低分子量与低沸点气体组分得分离分析。气液色谱:利用待测物在气体流动相与固定在惰性固体表面得液体固定相之间得分配原理实现分离。第一节气相色谱仪102G型气相色谱仪GC-7890气相色谱仪GC-7890气相色谱仪GC-9A气相色谱仪6890气相色谱仪10检测系统一、气路系统(Carriergassupply)－载气系统获得纯净、流速稳定得载气。包括气源、净化干燥管与气体流速控制、密封性好、流速稳定、流速控制方便与测量准确等。载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。常用得载气有:H2、N2、He净化干燥管:去除载气中得水、O2、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。压力表:多为两级压力指示:钢瓶压力;柱头压力指示;流量计:柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计(Soap-bubblemeter)测流速(现代有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变)。二、进样系统(Sampleinjectionsystem)对气化室得要求:密封性好、体积小、热容量大、对样品无催化效应。进样量、进样速度与试样得气化速度都影响色谱得分离效率以及分析结果得精密度与准确度。三、分离系统(心脏部分)把混合物样品中各组分进行分离得装置。包括色谱柱、色谱炉(柱箱)与温度控制装置。填充柱与开管柱(或毛细管柱)。四、检测系统将各分离组分及其浓度得变化通过检测器转换成电信号,经放大器放大后送到数据记录装置地得到色谱图。然后进行定性与定量分析。占有重要地位。检测器、放大器、检测器得电源控温装置。响应快、灵敏度高、噪声低、线性范围宽,对各种物质均有响应,对流速与温度变化不敏感。温度变化直接影响检测器得灵敏度与稳定性。五、记录及数据处理系统记录仪就是一种能自动记录由检测器输出得电信号得装置,就是重要得附属设备。实际就是一种电子电位差计。第二节气相色谱流动相与固定相一、流动相(载气)气相色谱常用得载气有氢、氮、氩与氦气等惰性气体。选用何种气体及气体得纯度应根据检测器得种类与分析要求而定。在气相色谱分析中,载气就是惰性得,与组分没有亲与作用。二、固定相(一)气固色谱固定相——固体吸附剂就是利用其中固体吸附剂对不同物质得吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量得永久气体及烃类。气－固色谱法常用得集中吸附剂及其性能(二)气液色谱固定相——载体+固定液由载体与固定液构成;载体为固定液提供大得惰性表面,以承担固定液,使其形成薄而匀得液膜。载体(也称担体)惰性得,多孔性固体颗粒。对载体得要求:稳、匀、大。载体类型:分为硅藻土型与非硅藻土型,后硅藻土型又分为白色与红色担体。载体表面处理:硅藻土含有硅醇基(—SiOH)、Al2O3、Fe等,也就就是说,它具有活性而不完全化学惰性,需进行化学处理。担体选择得大致原则:2、固定液及其选择(1)对固定液得要求:热稳定性与化学稳定性好,在操作温度下不易分解与其她物质反应;挥发性小,在操作温度下蒸汽压低——流失少,在操作温度下呈液体状态;c)对试样各组分有合适得溶解能力(分配系数K适当);d)对各组分具有良好得选择性。(2)固定液与组分得作用力:静电力(定向力):诱导力色散力氢键力3、固定液得分类固定液有几百种,根据固定液得化学结构、官能团性质、固定液相对极性及分析对象有几种分类方法,目前最常用得就是用相对极性表示。3、固定液得分类固定液有几百种,根据固定液得化学结构、官能团性质、固定液相对极性及分析对象有几种分类方法,目前最常用得就是用相对极性表示。角鲨烷(2)固定液特性常数I:包括罗氏常数、麦氏常数。(3)固定液分类及选择:固定液选择:对固定液得选择并没有规律性可循。一般按“相似相溶”原理选择固定液。非极性组分——非极性固定液——沸点低得组分先流出;极性物质——极性固定液——极性小得组分先流出;各类非极性与极性混合物——极性固定液——非极性组分先流出;氢键型物质(醇、酚、胺、水等)——极性或氢键型固定液——不易形成氢键得物质先流出;复杂混合物——两种或以上混合固定液。第三节气相色谱检测器根据响应原理分:浓度型与质量型检测器。浓度型:检测得就是载气中组分浓度得瞬间