工艺实验无离子水的制备无离子水是将水中各种阴、阳离子减小到一定程度的水,也称去离子水,采用动态离子交换法实现,也就是将强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂分别装到两根柱子里,串联,将原水(如自来水)通过柱子进行离子交换,产生无离子水。一、实验目的本实验通过无离子水的制备,掌握离子交换法的基本原理和操作技术。二、实验原理利用离子交换树脂的离子交换作用,将水中的各种离子除去或减少到一定程度。原水(如自来水)通过001×7阳离子交换柱,除去水中的阳离子(如Ca2+、Mg2+、K+、Na+等),再通过201×7阴离子交换柱,除去水中的阴离子(如SO42-\CI-、NO3-、HCO-3等),得到一般无离子水。现Ca2+、Cl-表示水中阳阴离子,其反应式为:Ca2++R(-SO3H)2R(-SO3)2Ca+2H+(001×7阳离子树脂H型)Cl-+RNOHRNCl+OH-(201×7阴离子树脂OH型)三、试剂○12N盐酸溶液量取167毫升浓盐酸,用无离子水稀释至1000毫升。○22N氢氧化钠溶液称取80克氢氧化钠,用无离子水溶解并稀释至1000毫升。○30.1N硝酸银溶液称取1.7克硝酸银,溶于100毫升无离子水中。○4氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液。称取10克氯化铵,溶于无离子水中,加36毫升浓氨水,用无离子水稀释至500毫升。○5铬黑T指示剂称取1克铬黑T,1克盐酸羟胺,溶于100毫升无水乙醇中。○6001×7强酸性阳离子交换树脂。○7201×7强碱性阴离子交换树脂。○8交换柱,内径3厘米,长40-50厘米。○9电导仪四、操作步骤1.树脂处理新树脂中含有一些水溶性的杂质(溶剂如磺化剂,金属氧化物),使用前必须用酸缄处理以除去杂质,并使树脂变成所需的型式(H型或OH型)。如果树脂是干的,还需要用水??泡,使充分吸水膨胀后再进行处理,其步骤如下:○1装柱:取001×7树脂250克,201×7树脂375克(根据相等交换当量计算),分别放在烧杯或搪瓷盘中,用水反复漂洗,直至上层液无色澄清为止.然后将阳,阴离子交换树脂分别连水装入交换柱中,柱内切勿有气泡产生(开下口,注意氺始终浸没树脂,不然会产生气泡,如果产生气泡,需到出重装)。放出多余的水,直至树脂层上水面约2-3厘米,浸泡24小时。○2阳离子交换树脂洗涤与转型:用相当于树脂体积3倍的2N氢氧化钠溶液自上而下缓慢地通过树脂层(线速度为2-3厘米/分,转成体积流速控制,体积流速=线速×柱横截面体积,下同),进行洗涤,然后用无离子水洗至中性后,再用相当于树脂体积3倍的2N盐酸溶液通过树脂层,使树脂转变为H型(柱内保持一定的水分,在更换溶液时尤应注意,下同)之后,进行硬度检测。○3阴离子交换???脂洗涤与转型:用相当于树脂体积3倍的2N盐酸溶液自上而下缓慢地通过树脂层(线速度为1-1.5厘米/分,因阴离子树脂内扩散系数小,内扩散系数同扩散速度成正比,流速大于3,来不及换柱,下同),进行洗涤,然后用无离子水洗至中性。再用相当与树脂体积3倍的2N氢氧化钠溶液通过树脂层,使树?用无离子水洗至中性,此时树脂变为OH型。2.交换将处理过的阳,阴树脂柱进行串联,使原水顺序通过阳,阴树脂柱,在阴离子交换柱下端流出,即为成品,当成品水PH7时才可以收集(间隙操作时也应该如此)。操作时水流必须均匀,速度控制在每4分钟通过相当于树脂体积量的水。当流出的水质不合要求时停止交换,此时树脂必须再生后方可使用,再生操作与转型操作相同。五、水质检验成品水必须进行下列各项检验,如达到要求时即为合格水。1PH值??定:用PH试纸或PH计测定成品水中的PH值应在6-7之间。2电阻试验:用电导仪测定成品水的电阻,水质电阻一般能达1×105欧姆·厘米/25℃以上,如条件控制较好,可达1×106欧姆·厘米/25℃以上。3氯离子试验:取50毫升成品水,加1毫升0.1N硝酸银溶液,摇均,10分钟后应无白色沉淀产生。4硬度试验:取100毫升成品水,加10毫升氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液,加两滴铬黑T指示剂,摇匀后应呈天蓝色,若粉红色则硬度试验不合格。六、注意事项○1对于同价离子讲,由于强碱性阴离子交换树脂的内扩散系数比强酸性阳离子交换树脂要低得多,因此,无论转型,再生或洗涤时速度必须要更慢,同时阴离子交换树脂比阳离子交换树脂要用更多的水才能洗到中性。○2强酸性阳离子交换树脂由Na型转变为H型,强碱型阴离子交换树脂由Cl型转变为OH型时,体积有所增??,故树脂不能装得太满,树脂上端需要有一定的空隙。○3001×7树脂用水洗涤的终点可用硬度实验检验,201×7树脂用水洗涤的终点可用硝酸银溶液检验。○4本实验制备无离子水采用的是复塔法,另外,还有混合塔法与联合塔法.将阳,阴离子交换树脂按相等的交换当量混合,放在同一交换柱中,称为混合塔法。若将原水先经