PAGE-7-清洗液的测定方法碱洗液的测定1、碱度的测定⑴试剂①0.1%酚酞指示剂②0.1%甲基橙指示剂⑵测定方法：取碱洗液10毫升于250毫升锥形瓶中，用除盐水稀释至100毫升，加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液显红色，用0.1N硫酸标准溶液滴至无色，记下耗酸量a，再加入2滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液呈橙色为止，记下第二次耗酸量b（不包括a）。当碱洗液为氢氧化钠、磷酸三钠及洗涤剂时：NaOH%=Na3PO4%=当碱洗液为磷酸三钠、磷酸氢二钠及洗涤剂时：Na3PO4%=Na2HPO4%=式中a和b——分别为消耗的硫酸标准溶液的体积（毫升）；0.1N——硫酸标准溶液的浓度（克当量/升）；V——取碱洗液的体积（毫升）。2、含油量的测定⑴试剂正己烷乙醇溶液：将600毫升乙醇与400毫升水混合硫酸溶液：1：1⑵测定方法：利用有机溶液（正己烷）萃取碱洗液中油质，然后蒸发有机溶剂，用重量法测得油质含量。量取1000毫升碱洗液倒入2000毫升分液漏斗内，加20毫升正己烷，并加入10毫升（1：1）硫酸，至pH值1.0左右，再加入30毫升正己烷，振荡2～3分钟，澄清10分钟，待正己烷和水分层后，将水层倒入干燥的烧杯以备再次萃取，在正己烷层中加100毫升乙醇溶液，振荡2～3分钟，澄清5分钟待正己烷分层后，将正己烷移入充分干燥的烧杯，将乙醇弃去，再将干燥烧杯内的水层重复萃取第二次，把干燥烧杯中的正己烷置于蒸发皿，在通风柜里用水浴或红外线灯蒸发正己烷后，在100～150℃的烘箱里干燥30分钟，再在干燥皿里冷却30分钟，称量。G=式中a——蒸发皿用前重量（克）；b——蒸发皿在蒸发正己烷后的重量（克）；s——试样体积（毫升）；G——含油量（毫克/升）。3、硅酸化合物的测定（重量法）⑴试剂浓HCL浓HF⑵测定方法：本方法采用盐酸脱水，使硅酸过滤后灼烧成二氧化硅，直接算出试样中二氧化硅的含量。取碱洗液250毫升，于白金蒸发皿内，以浓盐酸酸化，于砂浴上蒸发至干，加1：1盐酸数毫升，反复脱水2～3次，然后移入高温炉，在900℃以上灼烧3～4小时，取出后，在干燥器中冷却至室温，迅速称量为G1，在蒸汽发生器内加入浓硫酸至残渣全部湿润再加浓氢氟酸数毫升。在通风柜内置于砂浴上加热蒸发至无硫酸酐白烟，再移入900℃高温炉内灼烧半小时取出，冷却称重为G2。Csio2=式中Csio2——二氧化硅含量（毫克/升）；G1——蒸发皿与沉淀物的总重量（克）；G2——氢氟酸处理后蒸发皿与沉淀物重（克）；V——碱洗液体积（毫升）。4、沉淀物的测定取500～1000毫升经充分摇匀的碱洗液，以定量滤纸过滤，过滤前应将该定量滤纸放在称量瓶内置于105℃烘箱内烘2小时（烘时应将瓶盖子打开），然后将称量瓶盖子盖好，取出置于干燥器内冷却至室温，称量至恒重。将已知重量的定量滤纸过滤碱洗液，过滤后用除盐水洗涤几次，将滤纸连同沉淀物一同再移入已知重量的称量瓶内，于105～110℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却，称量。C沉淀物=毫升/升式中G1——烘干后沉淀物、滤纸及称量瓶重量（克）；G2——空白滤纸及称量瓶重量（克）；C——沉淀物-沉淀物（毫升/升）。二、酸洗液的测定1、盐酸浓度的测定⑴试剂1.37NNaOH标准溶液混合指示剂：甲基红与溴甲酚绿的酒精溶液⑵测定方法：取酸洗液1～5毫升，（视含量而定）于250毫升三角烧瓶中加水30～40毫升，加混合指示剂3～4滴，用标准NaOH或KOH滴定至红色变淡蓝绿色记录消耗碱液体积V0计算：酸度（%）=式中N——标准碱液浓度（当量浓度）V——消耗碱液体积（毫升）0.0356——盐酸的毫克当量V1——取样体积（毫升）d——酸洗液比重（浓度低时d1.0）2、柠檬酸含量的测定取酸洗液2毫升加水稀释至100毫升，加4滴酚酞指示剂，用0.1NNaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点，记下消耗0.1NNaOH标准溶液的毫升数，按下式计算：柠檬酸含量（g/L）=式中a——消耗0.1NNaOH标准溶液的毫升数V——取样体积（毫升数）210.14——柠檬酸的分子量3——柠檬酸的当量数三、酸洗液中铁离子浓度的测定1、盐酸中铁离子浓度的测定含铁量高时，应稀释水量，使含铁量在20～100毫升/升之间，以便观察终点。⑴试剂10%磺基水杨酸溶液；10%过硫酸铵溶液；0.1MEDTA标准溶液；1：1氨水；1：4盐酸。⑵测定步骤：本法基于PH3的条件下，用磺基水杨酸作指示剂与三价铁离子生产紫红色络合物。然后再用EDTA滴定，使原来的紫红色消失，（因EDTA与三价铁离子络合能力强于磺基水杨酸）。量取5～10毫升已用滤纸过滤