食品样品检测的预处理方法食品样品的预处理样品预处理一、预处理的目的与原则二、预处理方法样品分析过程样品预处理的目的需要预处理的样品样品预处理的原则（一）有机物破坏法主要用于无机元素的测定在不损失矿物质的前提下，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，使矿物元素从中游离出来的方法。分为干法灰化和湿法消化两大类。1、干法灰化：原理：利用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物。过程：样品炭化→高温灼烧（550℃）→残渣用稀酸溶解后测定特点：简便易行，破坏彻底，使用试剂少。时间长，容器吸附，易使低沸点元素损失。适用：粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。干法灰化注意事项2、湿法消化：原理：样品＋强氧化剂消煮→有机物破坏，待测组分呈离子状态→测定。特点：简便快速，破坏彻底，减少金属挥发。酸气刺激性大，腐蚀性大，试剂用量大，样品易溢出。适用:低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。常用的湿法消化方法①硝酸－高氯酸消化法②硝酸－硫酸消化法③硝酸—高氯酸－硫酸消化法④硫酸消化法⑤硫酸－高氯酸消化法湿法消化注意事项3、微波消解技术（二）蒸馏法利用食品中各组分挥发性的差异（沸点不同）而进行分离的方法，有分离和净化的双重功效。常用的蒸馏法：1、常压蒸馏2、减压蒸馏3、水蒸气蒸馏液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0KPa（10~15mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。水蒸气蒸馏凯式定氮蒸馏装置——蛋白质测定（三）溶剂提取法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离的方法.常用方法：1、浸提法（液－固提取法）将样品浸泡在溶剂中，将固体样品中的某些待测组分浸提出来的方法。（1）提取剂的选择a、提取剂和被提取物的极性（相似相溶）b、提取剂的沸点（40～80℃）c、稳定，不与样品发生作用d、毒性（2）提取方法①振荡浸提法样品切碎→置溶剂中→振荡浸提特点：简便易行、回收率低适用：样品测定不需要定量时②捣碎提取法样品磨碎→加提取剂→在捣碎机上使被测组分提取出来特点：回收率高，但干扰较多适用：许多食品分析中的定量测定③索氏提取法方法：反复回流提取特点：提取剂用量少、提取完全、回收率高，但时间较长适用：含水量少的固体样品④超声提取法样品磨碎→加提取剂→在超声波提取器上使被测组分提取出来。特点：高频振荡、提取迅速、完全适用：许多食品分析中的定量测定2、萃取法（液－液提取法）利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。特点：设备简单、操作迅速、分离效果好，成批样品分析时工作量大，有一定毒性。萃取剂的选择与提取液不相溶对被测组分有最大溶解度两相分离的难易.（四）色谱（层析）分离法是一种在特定载体上进行物质分离的一些方法的总称。原理：由一种流动相，带着被分离的物质流经固定相，根据吸附原理不同，使试液中各组分分离，是应用最广泛的分离技术之一。3536优点最大优点是分离效率高，能把各种性质极为相似的物质彼此分离。（五）化学分离法利用化学反应分离出被测组分的方法1、磺化法和皂化法处理油脂或含油样时常用的方法，也可用于食品中农药残留的分析。（1）磺化法原理：以硫酸处理样品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合物，从有机溶剂中分离出来。适用范围：在强酸中稳定的化合物，如有机氯中的六六六、DDT（2）皂化法原理：以热氢氧化钾－乙醇溶液与脂肪及杂质发生皂化反应而将其除去。适用范围：对碱稳定的化合物，如维生素A、D、E等2、沉淀分离法利用沉淀反应分离干扰成分的方法。原理：在试样中加入沉淀剂，利用沉淀反应将被测组分或干扰组分沉淀下去，过滤或离心分离。沉淀形式a、盐析b、有机溶剂沉淀c、等电点沉淀3、掩蔽法向试液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变存在状态，以消除对被测组分的干扰。优点：免去分离的操作，简化步骤应用：样品净化，尤其测金属元素（六）浓缩法常用方法1、常压浓缩：对非挥发性和热稳定性样品方法：直接挥发优点：简便、快速2、减压浓缩：对热不稳定或易挥发样品方法：水浴加热并减压优点：温度低、速度快、损失小3、氮吹法：对易被氧化的样品样品预处理新技术固相萃取法（SPE）基质固相分散萃取法（MSPDE）超临界萃取法（SFE）无溶剂固相微萃取法（SPME）微波