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金属(jīnshǔ)化合物的测定三、镉阳极溶出伏安法测定要点:(1)水样预处理(2)标准曲线的绘制(huìzhì)(3)样品测定铬砷第七节非金属无机物的测定(cèdìng)碱度1.M=0(P=T);2.P>M(或P>0.5T);3.P=M;4.P<M(或P<0.5T);5.P=0(或M=T)。pH和酸度、碱度的区别和联系pH表示水的酸碱性的强弱,而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。同样(tóngyàng)酸度的溶液,如0.1mol盐酸和0.1mol乙酸,二者的酸度都是100mmol/L,但其pH却大不相同。pH值酸度计及玻璃(bōlí)电极(DO)溶解氧:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。大气压力下降(xiàjiàng)、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。1.测定DO都有哪些方法?原理是什么?2.为什么要进行修正,修正原理是什么?图2.34极谱型氧电极(diànjí)的结构示意图氰化物氰化物氟化物2)离子选择性电极法:将离子选择性电极浸入待测溶液,与参比溶液组成原电池,其电动势在一定条件下与待测离子的活度对数(duìshù)呈直线关系原电池:待测溶液ISE电动势:E=k’±2.303RT/nFlga±(+阳离子、-阴离子)3)氟离子选择性电极:ψ=ψ0–2.303RT/FlLgaF-4)氟的测定原理:组成上述原电池;标准曲线法(测定结果为F-的活度)E=K–2.303RT/FlLgaF-5)F-浓度的测定:加入总离子强度调节剂(TISAB)TISAB的作用:稳定离子强度和pH值、络合干扰(gānrǎo)离子、使络合态氟离子释放出来。TISAB的组成:含有强电解质、络合剂、pH缓冲剂的溶液离子色谱法:利用离子交换原理,同时对多种阴离子或阳离子进行分离(fēnlí)、定性、定量测定的方法。测定由离子色谱仪完成,主要有:输液泵、进样阀、分离(fēnlí)柱、抑制柱和电导检测器组成输液泵:输送淋洗液(强电解质溶液,阳离子用稀HCL;阴离子用NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合液)进样阀:引进样品分离柱:内装离子交换树脂,被测离子在此交换分离。分析阳离子装阳离子交换树脂;分析阴离子装阴离子交换树脂;抑制柱:内装与分离柱相反的离子交换树脂,抑制淋洗液电导,将高电导的淋洗液变为低电导的水或弱酸。(反应见书98页)电导检测器:将待测离子的浓度变为相应(xiāngyīng)的电导并由记录仪记录下来特点:可同时测定多种阴离子和阳离子而不需提前分离图2.36离子(lízǐ)色谱分析流程示意图含氮化合物的测定(cèdìng)含氮化合物的测定(cèdìng)含氮化合物的测定(cèdìng)含氮化合物的测定(cèdìng)含氮化合物的测定(cèdìng)含氮化合物的测定(cèdìng)间接火焰(huǒyàn)原子吸收法:第八节有机(yǒujī)污染物的测定有机(yǒujī)化合物的测定化学(huàxué)需氧量(CODCr)重铬酸钾(zhònꞬꞬèsuānjiǎ)法滴定过程COD测定(cèdìng)实验的结果:2、高锰酸盐指数(zhǐshù)3、生化(shēnꞬhuà)需氧量(BOD)生化(shēnꞬhuà)需氧量(BOD)①稀释水和接种稀释水稀释水:一般用蒸馏水配制(pèizhì)(用洁净空气曝气2-8小时,用前加钙、镁、铁盐及磷酸盐缓冲溶液,pH(7.2,BOD5应小于0.2mg/L)接种稀释水:水中不含或少含微生物时用接种稀释水;一般用生活污水、土壤浸出液、河水等,对某些有毒废水要进行菌种驯化②稀释(xīshì)倍数:每次应做三个稀释(xīshì)倍数,通常用CODCr分别乘以0.075、0.15、0.25。正确的稀释(xīshì)倍数是:DO5为原始浓度的1/3-2/3,即5天耗氧率=(DO0-DO5)/DO0=40-70%③结果计算:耗氧率在40-70%的取平均值,否则舍去④干扰(gānrǎo)消除及质量保证:水样中的游离氯和金属离子对微生物的活性有抑制作用,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。游离氯放置1-2小时,自行消散,否则用亚硫酸钠除去。测定结果分别按P115计算。4、总有机(yǒujī)碳(TOC)总需氧量:是指将水样中的无机物和有机物燃烧(ránshāo)变成其稳定的氧化物时所需要的氧量。用氧测定仪来完成。6、挥发(huīfā)酚类4-氨基安替比林分光光度法酚类化合物于Ph为10.0±0.2的介质中,在铁青化钾的存在(cúnzài)下,与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,510nm处测定。立即测定。若显色后用氯仿萃取于460nm处测定,可提高灵敏度(0.002mg