金属化合物的测定.doc
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金属化合物的测定铝电感耦合等离子体院子发射光谱法(可用来测定各种重金属)原理:样品雾化后进入焰矩,其中的组分被原子化、电离、激发,以光的形式释放出能量。不同元素发射不同波长的特征光,根据其波长定性,元素含量不同,特征光强度也不同,据此定量。汞双硫腙分光光度法原理:酸性介质下,用氧化剂使各种形态的单质汞氧化为二价汞,盐酸羟胺还原过量的氧化剂,双硫腙与二价汞反应生成橙色螯合物,用四氯化碳萃取,加碱洗去过量的双硫腙,在485nm波长下测定吸光度仪器组成:光源吸收池分光系统检测器数据显示器方法:水样在酸性介质下于95℃用高锰酸钾溶液和过硫酸钾(氧化剂)溶液消解,将无机汞和有机汞转化为二价汞后,用盐酸羟胺溶液还原过量的氧化剂,加入双硫腙溶液,与汞离子反应生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再加入碱溶液洗去萃取液中过量的双硫腙,于485nm波长处测其吸光度,以标准曲线法定量。适用于测定工业废水受汞污染的地表水冷原子吸收光谱法原理:消解,将各种形态的汞转化为二价汞,加入氯化亚锡使二价汞还原为单质汞,单质汞易挥发,用载气载入冷原子吸收测汞仪,测定特征波长下的吸光度。在一定范围内,吸光度与浓度成正比。适用于测定各种水体中的汞冷原子荧光光谱法原理:将水样中的汞离子还原为基态汞原子蒸汽,吸收一定波长的紫外线后,被激发发射荧光,一定条件下和较低浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比补充方法二测特征紫外线在吸收池中被汞原子蒸汽吸收后的透射光强方法三测定吸收池中的汞原子蒸汽特征紫外线被激发后所发射的特征共振荧光的强度(光电倍增管与吸收池垂直)镉火焰原子吸收光谱法将含有待测元素的试验样品溶液通过原子化系统喷成细雾,随载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射处待测元素的特征光通过火焰时,因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱,在一定实验条件下,特征光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系,故只要测得吸光度,就可以求出样品溶液中待测元素的浓度。铅、铜、锌原子吸收光谱法朗伯比尔定律A=kbc光源提供一定波长范围的复合光单色器将光源发出的连续光谱分解为单色光吸收池用于盛放溶液的液槽检测系统使透过光强度能转化为电流进行测量读数指示器铬二苯碳酰二肼分光光度法六价铬酸性介质下,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,于540nm波长处用分光光度法测定总铬酸性溶液中,将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过量的亚硝酸钠用尿素分解,然后加入二苯碳酰二肼显色,于540nm波长处用分光光度法测定砷新银盐分光光度法用硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态氢,将水样中的无机砷还原成砷化氢气体,用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙烯溶液吸收,则砷化氢将吸收液中的银离子还原为单质胶体银,使溶液呈黄色,其颜色强度与生成氰化物的量成正比