中南大学硕士学位论文MgB超导材料合成工艺研究姓名：黄勇申请学位级别：硕士专业：材料加工工程指导教师：刘心宇20050101中南大学硕士论文摘要摘要本研究分别采用机械合金化和固相反应法，以粉末冶金为路线的方法，制备了ＭｇＢ２以及掺杂不同稀土（Ｙ，Ｐｒ）含量的稀土一ＭｇＢ２超导材料，对ＭｇＢ２的合成工艺进行了深入系统研究。借助于现代分析检测仪器，对Ｍｇ—Ｂ混合粉末的机械合金化和固相反应合成以及材料的烧结工艺、氧化行为、二次烧结工艺、微量稀土掺杂对ＭｇＢ２结构的影响进行了深入系统的研究。研究结果表明：采用原子配比为Ｍｇ：Ｂ＝Ｉ：２的混合粉末在进行球磨，完全可以获得微晶甚至于非晶的垤Ｂ２粉末。ＭｇＢ２的机械合金化机理主要为扩散固溶。球料比对于ＭｇＢ：的合成有明显的影响，当采用玛瑙球进行球磨时，球料比为２０：ｌ，装罐量为罐容量的１／２时较易形成Ｍ９８：。在保持球料的体积比不变的情况下，采用质量大的不锈钢球代替玛瑙球，可以提高球磨时的撞击能量，大大加速ＭｇＢ。的形成。采用固相烧结法制备ＭｇＢ２超导块材，在制备过程中必须防止保温过程中Ｍｇ的氧化和挥发以及高温时ＭｇＢ２的分解。合成过程必须在保护气氛下或者真空状态中进行。在氩气流保护气氛下Ｍｇ：Ｂ＝Ｉ：１．５，８００℃下保温２ｈ是最佳的合成条件。在密封石英管中，Ｍｇ：Ｂ＝１：１９５，８００。Ｃ下保温１ｈ是最佳的合成条件。通过二次烧结可提高材料的致密度。微量稀土掺杂在ＭｇＢ２中形成固溶体，对ＭｇＢ２结构没有太大影响。适当的稀土含量可以提高块材的致密度。关键词：ＭｇＢ２；合成工艺ｉ机械合金：固相反应；稀土。中南大学硕士论文摘要ＡＢＳＴＲＡＣＴＭｇＢｚａｎｄＲＥ－ＭｇＢｚｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇａｎｄｓｏｌｉｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＴｈｅｐｒｏｃｅｓｓｅｓｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇａｎｄｓｏｌｉｄｒｅａｃｔｉｏｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓｉｎｔｈｅＭｇ－Ｂｓｙｓｔｅｍａｎｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｏｘｉｄａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｒａｒｅｅａｒｔｈｄｏｐｉｎｇｏｉｌＭｇＢｚｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙｂｙｍｅａｎｓｏｆＳＥＭａｎｄＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．ＳｏｍｅｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅａｎｄａｍｏｒｐｈｏｕｓＭｇＢ２ｃａｎｂｅａｃｈｉｅｖｅｄｉｎｔｈｅＭｇ－Ｂｂｉｎａｒｙｓｙｓｔｅｍ（Ｍｇ：Ｂ＝ｌ：２）ｉｎｄｕｃｅｄｂｙｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ（ＭＡ）．ＴｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＭｇＢ２ｂｙＭＡｉｓｄｉｆｆｕｓｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｓｐｅｅｄｏｆｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇｗｅｒｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｔｈｅｑｕａｌｉｔｙ’ｓｒａｔｅｏｆｂａｌｌｔｏｐｏｗｄｅｆ’ｔｈｅｍｉｌｌｉｎｇｔｉｍｅ，ｔｈｅｋｉｎｄｓｏｆｂａｌｌ．Ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙ’ｓｒａｔｅｏｆｂａｌｌｔｏｐｏｗｄｅｒｉｓａｄｅｃｉｓｉｖｅｆａｃｔｏｒ．ＰｒｏｔｅｃｔｉｎｇＭｇｖｏｌａｔｉｌｉｔｙａｎｄｏｘｉｄｉｚｅｄａｔｅｌｅｖａｔｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄａｖｏｉｄＭｇＢ２ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｎｇａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｒｅｔｈｅｋｅｙｆａｃｔｏｒｏｆｆｏｒｍａｔｉｏｎＭｇＢ２ｂｙｓｏｌｉｄ－ｓｔａｔｅｓｉｎｔｅｒｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎｓ，ｓｏｔｈｅｓｉｎｔｅｒｉｎｇｍｕｓｔｐｒｏｃｅｓｓｕｎｄｅｒｐｒｏｔｅｃｔｇａｓｏｒｖａｃｕｔｌｍ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｗｈｉｃｈｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍｉｘｅｄＭｇａｎｄＢｗｉｔｈａａｔｏｍｒａｔｉｏｏｆＭｇ：Ｂ＝Ｉ：１．５ｍｕｓｔｂｅｈｅｌｄａｔ８００。Ｃｆｏｒ２ｈｉｎａｆｌｏｗｉｎｇａｔｍｏｓｐｈｅｒｅｏｆＡｒ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｏｖａｃｕｕｍｓｅａｌｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｈｉｃｈｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍｉｘｅｄＭｇａｎ