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纳米材料分析的特点纳米材料分析的意义纳米材料的成份分析成分分析的重要性图1不同结构的CdSe1-XTeX量子点的结构和光谱性质示意图1核壳结构的CdTe-CdSe量子点2核壳结构的CdSe-CdTe量子点3均相结构的CdSe1-XTeX量子点4梯度结构的CdSe1-XTeX量子点上述四种量子点的平均直径为5.9nm组成为CdSe0.6Te0.4成分分析类型和范围纳米材料成份分析种类体相成分分析方法原子吸收分析特点电感耦合等离子体发射光谱法ICP电感耦合等离子体质谱法X-射线荧光光谱分析法表面与微区成份分析电子探针分析方法电镜-能谱分析方法纳米成份分析案例纳米粒子ICP-MS直接测定纳米材料的粒度分析粒度分析的概念粒度分析的种类和适用范围光散射法(LightScattering)光散射粒度测试方法的特点激光相干光谱粒度分析法电镜法粒度分析适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1-300nm之间。对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。粒度分析应用光催化剂的分散状态水解聚丙烯酰胺溶液的粒度分布图纳米材料的结构分析X射线衍射结构分析样品制备X射线衍射分析晶粒大小的测定原理是入射X射线的波长是衍射hkl的布拉格角hkl是衍射hkl的半峰宽,单位为弧度。使用Scherror公式测定晶粒度大小的适用范围是5nm300nm。小角X射线衍射测定介孔结构多层膜的研究物质状态的鉴别纳米材料研究中的XRD分析纳米TiN/AlN薄膜样品的XRD谱介孔结构测定单层分散研究激光拉曼物相分析拉曼活性Raman光谱可获得的信息晶粒度影响金属丝网负载薄膜光催化剂薄膜晶粒尺度研究电子衍射分析电子衍射特点电子衍射原理电子衍射原理电子衍射的标定2024/11/62024/11/62024/11/6纳米线已经形成在受到电子束照射时发生变形电子衍射花样为规律性的斑点纳米材料的形貌分析形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌,材料的颗粒度,及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面;纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。SEM形貌分析TEM形貌分析STM&AFM形貌分析电子束和固体样品表面作用SEM形貌像信息扫描电镜的特点高分辨TEM高分辨显微像高分辨像A:非晶态合金B:热处理后微晶的晶格条纹像C:微晶的电子衍射明亮部位为非晶暗的部位为微晶2024/11/6二维晶格像(单胞尺度的像)能观察到单胞的二维晶格像,但不含原子尺度的信息,称为晶格像。二维结构像(原子尺度的像;晶体结构像)像中含有单胞内原子排列的信息2024/11/6A:β氮化硅的结构像B:α氮化硅的结构像C,e:β氮化硅的模拟像和原子排列D,f:α氮化硅的结构像模拟像和原子排列形貌分析应用(a)38%介孔结构研究高分子纳米管无机-有机复合高分子纳米球的合成纳米球的微观结构扫描探针显微镜SPM的特点STM原理遂穿过程电子结构和STM像STM图像的解释原子力显微镜AFM原子操纵STM像石墨的AFM电迁移过程中的表面扩散纳米材料的表面与界面分析TheEND