仪器分析大纲.doc
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《仪器分析》课程教学大纲要求《仪器分析》课程教学分两部分,理论部分以(《新编仪器分析》高向阳主编)为教材,共有14章,按本教学大纲要求掌握第1、2、4、8、9、10(高效液相色谱法)、11、12(质谱分析法)章的基础理论知识;实验技术部分按《仪器分析实验指导书》的要求。第1章绪论1.分析仪器一般由分析信号发生器、信号转换器(检测器)、信号处理器和显示器四部分组成。2.我国分析质量控制使用的标准方法有国标、行标(部标)、地方和企业标准。3.在分析质量控制中,检查测定结果的可靠性(精密度)采用什么方法?在分析质量控制中,采用绘制精密度均值分析质量控制图的方法来检查测定结果的可靠性。4.在分析质量控制中,检查测定结果的准确度采用什么方法?在分析质量控制中,采用绘制“准确度控制图”的方法来检查测定结果的准确度。第2章分子吸光分析法2.1光谱分析法导论一、电磁辐射的波动性δ波数--为波长的倒数,δ=1/λδ单位为cm-1,表示每厘米长度中波的数目.(注意:1μm=10-4cm)二、电磁辐射的微粒性:E=hν=hc/λ的计算。三、电磁波谱,波长与能量的关系。例题1下列电磁辐射,按能量递增的顺序是()。A.的红外光,B.的紫外光,Cλ=650nm可见光,Dλ=0.05nm的X光2.2紫外--可见吸收光谱紫外吸收光谱的产生紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子结构。几种电子跃迁类型及其能量大小:σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*。上述电子跃迁的波长范围。饱和碳氢化合物分子中只有σ键,只在远紫外区产生吸收,在200-1000nm范围内不产生吸收峰,故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂。紫外光波长范围:190-350nm,可见光波长范围:350-780nm紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的定性(结构)分析及定量分析。例题2.羟基和烯烃的紫外吸收分别是由哪种跃迁引起的?例题3.某一化合物在200~800nm无吸收,可能是什么物质如果λman落在可见区,又是什么物质?例题4.下列化合物有哪些电子跃迁类型?在紫外光谱中可能产生什么吸收带?请指出这些吸收带的波长范围。电子跃迁类型:n→σ*、n→π*n→π*、π→π*π→π*可能产生吸收带:RKK和RKB和E吸收带的λman:200~400nm200~400nm230~270nm二、名词解释:1.生色团和助色团――在UV及Vis区域产生吸收带的基团称为生色团,而本身在UV及Vis区域不产生吸收带,但与生色团相连后,能使生色团的吸收带相长波方向移动的基团称为助色团。2.红移和蓝移――由于原子或取代基的取代效应引起吸收带向长波方向移动,称为红移;而吸收带向短波方向移动,称为兰移。跃迁3.R吸收带――由n→π*跃迁产生的吸收带称为R吸收带。特点是波长较长,大都在270~300nm,强度较弱。4.K吸收带(共軛双键)――由共轭π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带,其特点是强度较强,吸收波长与共轭体系成正比,一般每增加一个共轭双键,λmax增加30nm。K吸收带用于判断化合物的共轭结构,是UV—Vis中应用最多的吸收带。5.B吸收带――苯的吸收带,位于254nm附近。B吸收带和E吸收带是芳香族化合物的特征吸收带,用来判断化合物中是否有芳香环存在。三、利用Woodward规则计算共轭二烯烃、多烯烃、共轭烯酮的λmax共轭二烯烃或多烯的λmax:1.母体是异环二烯或无环多烯的基数217nm;2.母体是同环二烯的基数253nm;3.增加一个共軛双键:+30nm;4.每个烷基取代基:+5nm;5.环外双键:+5nm共轭烯酮的λmax1.共轭烯酮的λmax(不饱和羰基化合物)不饱和羰基化合物母体215nm,2.α烷基取代10nm,β烷基取代12nm,γ以上18nm.例题5.试用Woodward规则计算来区分下列萜烯化合物(植物精油类)。β-松油烯α-松油烯(273nm)薄荷烯酮(左),辣薄荷酮(右)237nm239nm例题6以下的λmax值分别为279nm,288nm,348nm,利用Woodward规则标出各个λmax所对应的化合物。(A=286nm)(B=349nm)(C=280nm)例题7.下列双烯在乙醇中的λmax分别为231nm,236nm,245nm,试判断这些λmax分别属于哪个化合物。(利用Woodward规则计算来判断)(A=244nm)(B=237nm)(C=232nm)例题8.下列三个异构体的分子式都是C17H22,试用你学过的经验规则,找出其中一种异构体,它在乙醇中的λmax=287nm的结构式(要求列出计算方法)。(A=3