气相色谱分析Gaschromatography色谱分析:利用不同物质在不同的两相（固定相，流动相）中具有不同的分配系数（或溶解度），当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得那些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离。分类按两相状态分类流动相：气体GSCGLC气相色谱液体LSCLLC液相色谱按固定相分类柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱：用滤纸作固定相，试样点在滤纸，用溶剂将其展开薄层色谱或薄层层析（TLC）：将吸附剂涂成或压成薄膜，然后将点在上面的试样用溶剂展开按分离原理分类吸附色谱：利用固定相对不同组分吸附性能差别分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数差别离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相亲和力差别凝胶色谱：利用不同组分分子量差别而先后被过滤进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，以稳定的压力进入气化室，当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。图1、色谱过程图2、色谱图色谱图界面Currently,gaschromatographyisoneofthemostimportantanddefinitelythemosteconomicofallseparationmethods.Itsapplicabilityrangesfromtheanalysisofpermanentgasesandnaturalgastoheavypetroleumproducts(upto130carbonatoms,simulateddistillation),oligosaccharides,lipids,etc.Moreover,asfaraschromatographicefficiencyandGCsystemselectivityisconcerned,nootherseparationtechniquecancompetewithgaschromatography.Thedictum"Iftheseparationproblemcanbesolvedbygaschromatography,noothertechniquehastobetriedout"isnowgenerallyaccepted.气相色谱柱可分为两类：1）用于气固色谱的固定相：固体吸附剂；利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。2）用于气液色谱的固定相：固定液+载体。载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。起分离作用的是固定液。常用固体吸附剂：硅胶(强极性)氧化铝(弱极性)活性炭(非极性)沸石分子筛(极性)人工合成的高分子多孔微球(GDX)：多孔聚合物，其孔径大小可以人为控制。非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚GDX-1,2;Chromosorb系列极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团：GDX-3,4Porapak系列等对载体的要求：粒度均匀，强度高，表面呈惰性，比表面高并可被固定液完全浸润。固定液及其选择对固定液的要求：a)热稳定性好、蒸汽压低——流失少；b)化学稳定性好——不与其它物质反应；c)对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数K适当）；d)对各组分具有良好的选择性。固定液的选择：主要根据其极性来选择。固定液选择：按“相似相溶”原理选择固定液非极性组分—非极性固定液—沸点低的物质先流出极性物质—极性固定液—极性小的物质先流出各类极性混合物—极性固定液—极性小的物质先流出广谱固定相相对而言，聚硅氧烷和高分子微球是“万能者”操作条件的选择:汽化温度:考虑试样的汽化.汽化温度和检测室温度高于柱温30-70度柱温:考虑固定相的稳定性.能使沸点最高的组分达到分离的前提下，尽量选择较低的温度。当然被测物的保留时间要短、峰形不能有严重拖尾。最好用程序升温方法，以实验优化选择的条件为工作条件气体流速:SensitivitythesignaloutputperunitconcentrationorunitmassofasubstanceinthemobilephaseMinimumdetectabilitytheconcentrationortheamountofanalyteforwhichthepeakheightisfourtimestheintrinsicnois