烧结温度对泡沫铌的力学性能及微观组织的影响节云峰，阮建明*，邹俭鹏(中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙410083)摘要：采用新型泡沫浸渍法制备出具有较高强度和良好生物相容性的泡沫铌。借助SEM、XRD分析泡沫铌的微观结构、形貌及相组成，同时对多孔材料的孔隙结构和力学性能进行分析。结果表明：制备的泡沫铌具有与人体松质骨相似的三维、连通孔隙结构且无任何杂质相。抗压强度随着烧结温度的升高先增加后降低；而弹性模量随着烧结温度的升高而增加。烧结温度为1750℃时，抗压强度为36.69MPa，弹性模量为0.815GPa，与人体松质骨的力学性能相匹配。关键词：泡沫铌；三维连通；烧结温度；力学性能中图分类号：TG146.4文献标识码：A多孔泡沫金属简称泡沫金属，是一种结构功能一体化的重要材料[1]。具有低密度、高孔隙度、闭孔或开孔的结构特征，性能有吸能减震、消音降噪、透气透水，以及加工性能好、比强度和比刚度高等优良特性，广泛应用于交通运输、航空航天、生物移植等各个领域[2]。金属铌由于具有良好的抗冲击性、耐腐蚀性和生物相容性而广泛应用于人体骨组织的替代，然而由于其强度、弹性模量和密度等的不匹配，使得载荷不能由种植体很好地传递到相邻骨组织，出现应力屏蔽现象，造成植入体周围出现骨应力吸收，最终导致植入体松动或断裂[3]，从而限制了金属铌的应用。泡沫铌由于其孔隙的存在而大大降低了金属的强度、弹性模量以及密度，具有很高的均匀分布连通孔隙以及相适应的力学性能[4-5]，是一种比较理想的生物运用材料。本研究采用浆料泡沫浸渍方法制备出泡沫铌，并探讨烧结温度对材料力学性能及微观组织的影响。1实验试验采用的铌粉(型号为FXNb-1)由株洲硬质合金厂生产，其主要化学成分如表1所示。图1为金属粉末颗粒SEM照片，粉末粒径在100μm以内，颗粒分布不均匀。聚氨酯泡沫(型号为60PPI)由东莞展宇海绵厂生产，密度为25Kg/m3,孔隙直径0.85mm，厚度10mm。聚乙烯醇([C2H4O]n)，平均相对分子量为127745，纯度97.0%。表1铌粉的主要成分ωt%Table1MaincompositionsofNbpowders元素NbTaONCFe含量99.49650.05000.36000.04000.04400.0065将一定量的聚乙烯醇加入蒸馏水中加热至其溶解，冷却后，取一定量的溶液加入铌粉中，充分搅拌均匀使之成为浆状。把泡沫放入其中进行浸渍，浸渍完全后放入70℃~80℃真空干燥箱中干燥2h~4h，制得生坯。再将生坯置于真空烧结炉中在以下条件下进行烧结，烧结温度分别是：1650℃、1700℃、1750℃、1800℃，保温时间为2h。基金项目：国家自然科学基金资助项目(50604017，50774096)作者简介：节云峰：(1984-)，男，硕士研究生通讯作者：阮建明，男，教授，博士生导师；电话：0731-88876644E-mail:HYPERLINK"mailto:jianming@mail.csu.edu.cn"jianming@mail.csu.edu.cn图1铌粉的扫描电镜照片Fig.1SEMimageofNbpowders用X射线衍射仪（XRD，RIGAKU-3014）、扫描电镜(SEM，JSM-6360LV)分析泡沫铌的微观结构及表面形貌；用微机控制电子万能试验机（CTM4000）测定泡沫铌的抗压强度和杨氏模量。2结果及分析2.1物相分析不同烧结温度下烧结后样品的XRD分析，结果如图2所示。从图中可知，样品在2θ值为39.18°，55.66°，70.18°，82.48°处附近有四个尖锐的衍射峰，分别对应于立方晶系铌（PDF卡16-0001）的（110）、（200）、（211）、（220）晶面，且各个衍射峰的强度与立方晶系铌的衍射图谱相符，说明制备的泡沫铌中没有杂相。由于在制备过程中使用的聚氨酯泡沫骨架在烧结的过程中已经分解烧出，没有残留，有利于保证泡沫铌的生物相容性和生物安全性。图2泡沫铌的XRD图谱Fig.2XRDpatternofNbfoams2.2孔隙结构及形貌图3(a)为泡沫铌，孔隙尺寸在400～600μm之间，整体相互连接的孔隙率达70％～80％，材料表面凹凸不平，粗糙。图3(b)为松质骨的SEM照片，由图知松质骨是由大量针状或片状骨小梁相互连接而成的多孔网架结构,具有非均匀性和各向异性,两者结构相似[6]。泡沫铌具有与自体骨最接近的多孔状结构的意义[7]：一方面，为骨组织生长成骨过程提供几何空间，即具有骨传导作用；具有将各种成骨因子吸引趋化至材料部位，促进成骨过程，即骨诱导作用。另一方面，金属铌的力学性能可以通过孔隙度进行调整，达到与被替换组织相匹配的