项目一染料对位红的生产硝基苯的生产组别:第二组组员:蔡志欣刘飞汤登军范新亮钱勤径盛霞一、合成线路的选择1、几种生产方法方法一:常州科教城最新研究将质量比为65%~68%的浓硝酸加入到苯中,再加入一定量的复合催化剂,加料完毕后,在70~100℃,磁力棒搅拌下进行反应,反应2~10小时,冷却,反应液自然分成有机相和水相的,有机相即为硝基苯。催化剂:用SnO2与Al2O3按Sn:Al(摩尔比)=4:1混合,向混合粉体中加入无水乙醇,混合研磨0.5~1h,将固体混合试样在110℃烘箱中干燥4h,并在马弗炉中于300℃下焙烧3小时,制得复合催化剂。催化剂与苯的摩尔比:1:100~10:100、选择性100%。浓硝酸:65%~68%。浓硝酸与苯的体积比:3:1硝基苯收率:95.21%,方法二:常压冷却硝化法按原料配比与部分冷的循环废酸连续地加???硝化锅中,控制反应温度在69~70摄氏度,反应物再经过三个串联的硝化锅,保持温度在65~68摄氏度,停留时间约为10~15min,然后进入连续分离器分离出废酸和酸性硝基苯,废酸进入连续萃取锅,用苯萃取废酸中的硝基苯,然后经分离器分离出萃取苯,并用泵连续地送往硝化锅1,萃取后的废液用泵送去浓缩成质量分数为90%~93%或76%~78%硫酸,套用于配制混酸。酸性硝基苯经水洗器、分离器、碱洗器和分离器除去所含的废酸和副产的硝基酚,吹玫较趸健?方法三:加压绝热连续硝化法将超过理论量5%~10%的苯和预热到约为90摄氏度的混酸(HNO35%~8.5%,H2SO460%~70%,H2O>=25%)连续地加到四个串联的无冷却装置的硝化锅中进行反应,利用反应热升温,物料的出口温度达到132~136摄氏度,操作压力0.44MPa,停留时间约为11.2min。分离出的废酸(硫酸浓度约为65.5%,120摄???度),进入闪蒸器,在90摄氏度和8kPa(60mmHg)下,利用本身热量快速蒸出水分,浓缩成68%~70%的硫酸循环使用,有机物经水洗、碱洗。蒸出过量即得到工业硝基苯,收率99.1%,二硝基物质量分数低于0.05%方法四低温环流硝化硝化将硝酸、循环酸按比例混合形成均一的混合物,其中含5%左右的硝酸、含68%左右的硫酸;将混合酸泵至管式反应器,与苯(苯过量约10%,以避免二硝基苯的生成并保证硝基苯的高产率)在此进行连续的硝化反应生成硝基苯,停留时间约为12分钟;硝化反应生成的水将硫酸由68%浓度稀释至65%左右,反应产生的热量将反应温度由起始的95℃左右升至125℃左右。由反应器出来的含有机物和硫酸等的反应混合物进入重力分离器,在此有机物和失效硫酸被分离。含有少量过剩的苯和痕量硫酸的热硝基苯,与进料苯进行热交换后输送至洗涤设备待进一步处理,含有痕量的有机物和硝酸的失效硫酸送至浓缩工序待处理。浓缩来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸,蒸去其中部分水使硫酸浓度由65%浓缩至68%,闪蒸时利用硫酸吸收的反应热自行蒸发,约占闪蒸汽化所需热量的85%左右,不足部分由外部供给。浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内,然后由泵打至硝化工序循环使用,损失的少量硫酸在此得到补充。洗涤粗硝基苯与浓缩工序来的水相进行三级中和逆流洗涤,除去其中的二硝基苯和硝基苯酚,经过三级洗涤后硝基苯再用清水洗涤至中性,中性硝基苯送至下一工序进行精制,两股洗涤废水经汽提脱除硝基苯、热解处理后送往污水处理装置,汽提分离出的有机相返回洗涤工序精制中性粗硝基苯经预热器预热后送入精馏塔,塔内物料由再沸器加热后从塔顶蒸出苯和水,经冷凝器冷凝后流入苯水分离器分离,上层苯流入苯储罐,下层水去捕集器经废水塔处理后排放。塔底出来的精制硝基苯经与进塔的粗硝基苯换热、循环冷却水冷却后收集于贮槽中。闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却,未被冷凝下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体,由真空系统吸出送入废气处理单元;被冷凝下来的液体流至分离器,在此有机相与水相分离;含有硝基苯、苯的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理,含有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。方法四、混酸硝化法原理:Ar+HONO2+H2SO4?Ar-NO2+H2O(主)Ar-NO2+HONO2+H2SO4?Ar-(NO2)2+H2O(副)药品:苯、硝酸、硫酸、碳酸钠、无水氯化钙在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶