会计学基本(jīběn)要求第一节芳胺类药物(yàowù)的分析1.芳伯氨基特性：重氮化－偶合反应；芳醛缩合成(héchéng)Schiff碱；易氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。二、酰胺类药物的基本(jīběn)结构与主要化学性质（一）基本(jīběn)结构与典型药物1.水解后显芳伯氨基特性：分子结构中含有芳酰氨基，酸水解后显芳伯氨基的特性反应。注意空间位阻的影响(yǐngxiǎng)。2.水解产物易酯化：对乙酰氨基酚，酸水解生成醋酸，在硫酸中与乙醇反应，发出醋酸乙酯香味。3.酚羟基特性：对乙酰基酚有游离酚羟基，可与FeCl3发生显色反应。4.弱碱性：利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺氮，显碱性，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可相互区别(qūbié)。5.与金属离子发生沉淀反应：利多卡因和布比卡因酰氨基上氮可与Cu2+,Co2+生成有色配位化合物沉淀。三、鉴别(jiànbié)试验直接反应：苯佐卡因、盐酸(yánsuān)普鲁卡因、盐酸(yánsuān)普鲁卡因胺/（二）与三氯化铁反应(fǎnyìng)1.与铜和钴离子反应：利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物；与氯化钴生成亮绿色(lǜsè)沉淀。/2.羟肟酸铁盐反应基于普鲁卡因胺分子(fēnzǐ)中的芳酰胺结构。3.与汞离子反应(lízǐfǎnyīnɡ)1.盐酸(yánsuān)普鲁卡因的鉴别2.苯佐卡因的鉴别(jiànbié)(五)紫外特征(tèzhēng)吸收光谱法（一）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查1.乙醇溶液的澄清度与颜色：因其生产工艺用铁粉作还原剂，可能带入，致使乙醇溶液产生(chǎnshēng)混浊，中间体对氨基酚易氧化产生(chǎnshēng)有色化物，在乙醇溶液中显橙红色或棕色。检查方法(fāngfǎ)：配制0.1g/ml本品乙醇溶液，溶液应澄清，无色；如显混浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准液比较，不得更深。(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基(ānjī)苯甲酸的检查（一）亚硝酸钠滴定法Ar-NH2;Ar-NHCOR;Ar-NO2均可采用(cǎiyòng)此法Ch.P中的苯佐卡因；盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因胺及其制剂可直接采用(cǎiyòng)本法。1.原理(yuánlǐ)：测定主要(zhǔyào)条件：KBr+HCl(2)加过量HCl加速反应：①重氮化速度加快；②重氮盐在酸性介质(jièzhì)中稳定；③防止生成氨基偶氮化合物。Ar-N2+Cl-+H2N-ArAr-N=N-NH-Ar+HCl一般摩尔比为Ar-NH2:HCl=1:2.5~6。(3)室温(shìwēn)条件下滴定:温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍3.指示终点的方法(1)永停滴定法溶液检流计终点前：无过量无电流HNO2终点时：有过量有电流（使指针(zhǐzhēn)偏离零HNO2永停在某一位置）(2)外指示剂法用KI-淀粉指示剂指示终点的原理：2NaNO2+2KI+4HCl2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O(二）非水溶液滴定法(略)1.对乙酰基酚原料的含量(hánliàng)测定在0.4%NaOH介质中；257nmD%＝［E1%1cm]样／［E1%1cm]标×100％；E1%1cm＝7152.对乙酰基酚片溶出度测定（测定条件同上）1片＋稀HCl24ml+H2O1000ml精密量取5ml+0.4%NaOH10ml+H2O100mlλ257nm测定A。W×1／1000×5／100×100＝C（g/100ml)W(g)=200×C;C=A/715∴溶出度＝W／标示量×100％＞80％为合格此法主要用于盐酸普鲁卡因注射液的测定。因该注射液中常含有降解产物对氨基苯甲酸；可以苯甲酸为内标同时测定两者的含量(hánliàng)，该法简单准确。色谱条件：色谱柱为μBondapakC18300mm×4mm流动相为甲醇－1％HAc(40:60);UV检测器250nm.第二节苯乙胺类药物的分析(fēnxī)常见(chánɡjiàn)的苯乙胺类药物///二、鉴别(jiànbié)试验(三）氧化(yǎnghuà)反应(四）紫外特征(tèzhēng)吸收与红外吸收光谱(一)酮体检查本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。采用UV法检查：利用酮体在310nm有吸收(xīshōu)，本类药物无吸收(xīshōu)。例如：肾上腺素本项检查配2.0mg/mlλ=310nmA＜0.05盐酸去氧肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA＜0.02盐酸异丙肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA＜0.15(二)有关物质